[發(fā)明專利]一種川芎嗪的提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010247117.1
• 申請日: 2010-08-06
• 公開（公告）號: CN102344417A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫世芳
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州瑞藍(lán)博中藥技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07D241/12
• 分類號: C07D241/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種川芎嗪的提取方法，尤其是一種利用醇提、萃取、層析提取川芎嗪的方法。

背景技術(shù)

川芎嗪

學(xué)名：四甲基吡嗪

分子式：C₈H₁₂N₂

分子量：136.20

分子結(jié)構(gòu)：

成分分類：生物堿

物理性質(zhì)：無色針狀結(jié)晶，熔點80-82°(顯微測定)，沸點190℃。具有特殊異臭，有吸濕性，易升華。易溶于熱水、石油醚，溶于氯仿、稀鹽酸，微溶于乙醚，不溶于冷水。

川芎為傘形科植物川芎Ligusticum?chuanxiong?Hort.的干燥根莖。具有活血行氣，祛風(fēng)止痛的功效，用于安撫神經(jīng)，正頭風(fēng)頭痛，癥瘕腹痛，胸脅刺痛，跌撲腫痛，頭痛，風(fēng)濕痹痛。

川芎嗪(Ligustrazine)是中藥川芎中含有的一種有效成分，具有抗血小板聚集作用，并有擴(kuò)張血管、增加冠脈血流量、改善微循環(huán)及增加腦血流量作用，此外尚有保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞的作用。臨床適用于治療缺血性心臟血管疾病，如冠心病、腦供血不足、腦血栓形成、腦栓塞、脈管炎等。

現(xiàn)有技術(shù)中，川芎嗪的提取方法得率低、純度不高。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的川芎嗪的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案：

1)醇提：取川芎根莖粗粉，加入3-8倍量50-90％乙醇回流提取1-3次，每次1.5小時，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏8-16小時，濾過，取濾液；

2)萃取：濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入堿性溶液調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過，減壓回收石油醚，得浸膏；

3)層析：加入氧化鋁層析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。

上述提取方法，其特征在于所述回流提取的參數(shù)為：加入6倍量80％乙醇加熱回流2次，每次1.5小時。

上述提取方法，其特征在于所述堿性溶液可以是飽和石灰水、飽和碳酸氫鈉、純堿溶液中的一種。

上述提取方法，其特征在于所述冷藏的時間為12小時。

采用上述技術(shù)方案制備川芎嗪，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。

下面將結(jié)合具體實施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1

取川芎根莖粗粉100g，加入3倍量50％乙醇回流提取1次，每次1.5小時，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏8小時，濾過，濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入飽和碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過，減壓回收石油醚，加入氧化鋁層析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得1.33g，HPLC檢測純度為92.5％。

實施例2

取川芎根莖粗粉100g，加入8倍量90％乙醇回流提取3次，每次1.5小時，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏16小時，濾過，濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入飽和石灰水調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過，減壓回收石油醚，加入氧化鋁層析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得3.46g，HPLC檢測純度為91.3％。

實施例3

取川芎根莖粗粉100g，加入6倍量80％乙醇回流提取2次，每次1.5小時，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏12小時，濾過，濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入飽和NaHCO₃調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過，減壓回收石油醚，加入氧化鋁層析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得2.13g，HPLC檢測純度為98.3％。