[發(fā)明專利]一種從薄荷中提取迷迭香酸的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010247106.3
• 申請(qǐng)日: 2010-08-06
• 公開（公告）號(hào): CN102344367A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫世芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州瑞藍(lán)博中藥技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/732
• 分類號(hào): C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種從薄荷中提取迷迭香酸的方法，尤其是一種采用超聲醇提、大孔樹脂分離及膜分離制備迷迭香酸的方法。

背景技術(shù)：

迷迭香酸(Rosmarinic?acid簡(jiǎn)稱RosA)是一種多功能酚酸類化合物，作為抗氧化劑，它具有極強(qiáng)的清除體內(nèi)自由基的活性，其抗氧化性強(qiáng)于咖啡酸、綠原酸、葉酸等。據(jù)報(bào)道RosA是控制皰疹病的一種有效成分，還具有抗HIV(人類免疫缺陷病毒)的活性。迷迭香酸有很強(qiáng)的抗氧化性，其抗氧化活力強(qiáng)于維生素E。迷迭香酸有助于防止自由基造成的細(xì)胞受損，因此降低了癌癥和動(dòng)脈硬化的風(fēng)險(xiǎn)。它也被用于食品防腐。

化學(xué)名：[R(E)]a-[[3-(3，4-二羥基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧基]-3，4-二羥基苯丙酸，[4aR-(4aa，9b，10a，10ab)]-1，3，4，9，10，10a-Hexahydro-5，6，9-trihydroxy-1，1-dimethyl-7-(1-methylethyl)-2H-10，4a-(epoxymethano)phenanthren-12-one

分子式：C₁₈H₁₆O₈

分子量：360.33

分子結(jié)構(gòu)：

據(jù)報(bào)道，薄荷中的迷迭香酸含量為0.156％(羅盛旭等《薄荷迷迭香酸的提取及分析研究》)。迷迭香酸的分離純化一般采用的是萃取法，成本較高，得率較低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。近年來大孔樹脂也被頻繁用于迷迭香酸的提取，但過程較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容：

發(fā)明人經(jīng)工藝優(yōu)化試驗(yàn)，發(fā)明了一種從薄荷中提取迷迭香酸的方法。該工藝簡(jiǎn)單易操作，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低。

本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

1)超聲醇提：取新鮮薄荷葉，粉碎為40-60目，置反應(yīng)器中，加原料量10-15倍量(V/W)的50-60％乙醇液，超聲提取30-60min，液相減壓回收乙醇，得粗品；

2)大孔樹脂分離：將粗品溶于稀乙醇中，上大孔樹脂，先用去離子水以1BV/h的速度洗脫雜質(zhì)，再以40-60％的乙醇以2BV/h的速度洗脫迷迭香酸，得迷迭香酸洗脫液；

3)膜分離：將洗脫液通過納濾膜除雜，反滲透膜濃縮，截留相低溫干燥，即得迷迭香酸。

上述提取方法，其特征在于所述1)中超聲醇提條件溫度為40-50℃，頻率為20KHz，超聲功率為300-500W。

上述提取方法，其特征在于所述2)中稀乙醇濃度為20-30％。

上述提取方法，其特征在于所述2)中去離子水洗脫時(shí)間為3-4小時(shí)。

上述提取方法，其特征在于所述2)中乙醇洗脫終點(diǎn)為流出液無色。

上述提取方法，其特征在于所述3)中納濾膜截流分子量為500-1000。

綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)：超聲提取時(shí)間短、提取率高，通過空化作用將迷迭香酸提取出來，配合粉碎步驟，提取徹底；大孔樹脂分離在常溫下進(jìn)行，能夠防止迷迭香酸受熱損失；膜分離同樣能在無熱耗的情況下實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步提純。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

下述實(shí)施例中迷迭香酸的含量測(cè)定采用高效液相色譜法(參照田萍等《高效液相色譜法測(cè)定連錢草中的迷迭香酸的含量》文獻(xiàn))，具體方法如下：

高效液相色譜條件：

色譜柱：Hypersil?ODS(4.6×250mm，5μm)Agilent分析柱；

流動(dòng)相：甲醇-0.1％磷酸(40∶60)；

流速：1mL/min；

檢測(cè)波長(zhǎng)：330nm；

柱溫；25℃

實(shí)施例1：

取薄荷葉粉碎為40目，取100g，置于反應(yīng)器中，加入1L?50％乙醇，采用300W超聲調(diào)頻率20KHz，在40℃提取30min，濾得液相減壓回收乙醇，得235.8mg粗品。將粗品分散于少量30％乙醇，通過大孔樹脂柱吸附，先用去離子水以1BV/h的速度除雜3小時(shí)，再用40％乙醇以2BV/h流速洗脫，至流出液檢測(cè)不出迷迭香酸為止，得醇洗脫液，通過截流分子量500-1000的納濾膜除雜，反滲透膜濃縮，截留相低溫干燥，得產(chǎn)品105mg，含量95.1％。

實(shí)施例2：