[發明專利]一種從薄荷中提取薄荷腦的方法

無效

• 申請號: 201010247077.0
• 申請日: 2010-08-06
• 公開（公告）號: CN102344342A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 孫世芳
• 申請（專利權）人: 蘇州瑞藍博中藥技術開發有限公司
• 主分類號: C07C35/12
• 分類號: C07C35/12;C07C29/76
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• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種從薄荷中提取薄荷腦的方法，尤其是一種采用微波萃取、降溫結晶及蒸發提純制備薄荷腦的方法。

背景技術：

薄荷為唇形科植物薄荷的莖葉，薄荷在臨床上廣泛應用于風熱感冒、溫病初起、風熱上攻所致的頭痛、目赤、咽喉腫痛等癥，其有效成分主要是薄荷揮發油。

薄荷油為淡草綠色液體或淡黃色的澄清液體。稍遇冷即凝固成固體。呈強烈薄荷香氣和清涼的微苦味。存放日久，色漸變深。具有純馥的薄荷香氣，帶辛辣而清涼，有強烈的竄透性。在溫度較低時有大量的無色晶體析出。存放日久則色漸變深，質漸變粘。易溶于水，與醇、醚、氧仿等均能任意混合。比重(25℃)0.899～0.909。

薄荷腦為無色針狀或棱柱狀結晶或白色結晶性粉末；有薄荷的特殊香氣，味初灼熱后清涼；乙醇溶液顯中性反應。在乙醇、氯仿、乙醚、液狀石蠟或揮發油中極易溶解，在水中極微溶解。熔點42～44℃。

發明內容：

發明人經工藝優化試驗，發明了一種從薄荷中提取薄荷腦的方法。該工藝簡單易操作，產品收率高，生產成本低。

本發明是采用以下技術方案實現的：

1)微波萃取：取新鮮薄荷，粉碎為4060目，置微波萃取罐中，加原料量5-8倍量(V/W)的乙醇，微波提取20-30min，抽濾得濾液；

2)降溫結晶：將濾液進一步降溫，靜置結晶，過濾得薄荷油晶體；

3)蒸發提純：將薄荷油晶體溶于去離子水中，分出油相，在旋轉蒸發儀中水浴加熱至50-60℃，收集蒸發相，得產品。

上述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述1)中乙醇濃度為90-95％，微波功率為400-600W。

上述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述2)中溫度降至-10～0℃。

上述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述3)中去離子水用量為薄荷油晶體質量的3-5倍(V/W)。

綜上所述，本發明存在以下優點：微波提取時間短、提取率高，結合原料粉碎，能夠更徹底地將薄荷中的揮發油提取出來；揮發油的溶解性隨溫度變化很大，因此通過降溫能更快富集揮發油成分。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取粉碎40目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入500mL?90％乙醇，400W微波提取20min，抽濾得濾液。將濾液降溫結晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉蒸發儀內加熱至50℃，收集蒸發相，得產品85mg，含量98.1％。

實施例2：

取粉碎60目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入600mL?95％乙醇，500W微波提取25min，抽濾得濾液。將濾液降溫結晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉蒸發儀內加熱至55℃，收集蒸發相，得產品87mg，含量98.6％。

實施例3：

取粉碎40目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入700mL?99％乙醇，600W微波提取30min，抽濾得濾液。將濾液降溫結晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉蒸發儀內加熱至60℃，收集蒸發相，得產品86mg，含量99.1％。

實施例4：

取粉碎60目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入800mL?90％乙醇，600W微波提取25min，抽濾得濾液。將濾液降溫結晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉蒸發儀內加熱至50℃，收集蒸發相，得產品84mg，含量98.7％。