[發明專利]一種制備納米纖維素微纖增強聚合物復合材料的方法

有效

• 申請號: 201010246102.3
• 申請日: 2010-08-05
• 公開（公告）號: CN102344685A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 張軍;羅楠;張金明;武進;何嘉松
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08L89/00
• 分類號: C08L89/00;C08L1/02;C08J5/04;C08J3/11;D01F8/02;D01F8/10;C08L5/08;D01F8/12;C08L79/02;D01F8/16;D01F8/08;C08L5/02;C08L3/02;C08L1/
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1.一種原位生成納米纖維素微纖增強的聚合物基復合材料的方法，包括下述步驟：

1)將制備所述聚合物基復合材料的聚合物基體加入溶劑中，得到預混合溶液；其中，所述聚合物基體為纖維素，或纖維素與其它聚合物的混合物；所述溶劑為離子液體，或離子液體與下述至少一種溶劑形成的混合溶劑：水、N，N-二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮；

2)將所述預混合溶液在30-150℃的溫度下攪拌溶解0.5-10小時，然后經脫泡處理，得到均勻透明的纖維素溶液或纖維素與其它聚合物的混合溶液；

3)對所述纖維素溶液或其它纖維素與聚合物的混合溶液進行鋪膜或紡絲處理，再將得到的膜或纖維在凝固液中凝固再生，得到納米纖維素微纖增強的聚合物基復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述纖維素來自下述纖維素原料中的至少一種：棉漿粕，棉短絨，棉花，木漿纖維，木漿粕，竹漿粕，纖維素濾紙，脫脂棉，微晶纖維素，甘蔗渣，木材，植物秸稈以及從秸稈中制得的纖維素。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述纖維素的聚合度在150至2000之間。

4.根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述其它聚合物選自下述聚合物中的至少一種：聚丙烯腈，聚酰胺，芳香聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯，聚丙烯酸，聚對苯乙烯磺酸，聚對苯乙烯磺酸鈉，聚氧化乙烯，聚苯胺，聚噻吩，聚3-丁基噻吩，聚3-己基噻吩，聚(3，4-乙撐二氧噻吩)，聚己二酸己二胺，聚己內酰胺，聚吡咯，醋酸纖維素，纖維素醋酸丙酸酯，纖維素醋酸丁酸酯，毛蛋白，膠原蛋白，殼聚糖，甲殼素，淀粉，葡聚糖，絲素蛋白，大豆蛋白和角蛋白。

5.根據權利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述離子液體是由咪唑或吡啶陽離子與陰離子所形成的熔點低于100℃的熔融鹽；所述離子液體優選自下述物質中的至少一種：1-乙基，3-甲基醋酸咪唑鹽離子液體、1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽離子液體、1-烯丙基，3-甲基溴咪唑鹽離子液體、1-丁基，3-甲基氯咪唑鹽離子液體、1-丁基，3-甲基溴咪唑鹽離子液體、1-乙基，3-甲基氯咪唑鹽離子液體、1-乙基，3-甲基溴咪唑鹽離子液體、1-烯丙基，3-甲基醋酸咪唑鹽離子液體、1-丁基，3-甲基醋酸咪唑鹽離子液體、N-正丁基吡啶四氟硼酸鹽離子液體、正丁基吡啶六氟磷酸鹽離子液體、N-正己基吡啶六氟磷酸鹽離子液體、N-乙基溴吡啶鹽離子液體、1，3-二甲基二甲基磷酸酯咪唑鹽離子液體、1-乙基，3-甲基二乙基磷酸酯咪唑鹽離子液體，3-甲基甲酸咪唑鹽離子液體、N-甲基吡啶甲酸鹽離子液體、1-乙基，3-甲基甲酸咪唑鹽離子液體、1-丁基，3-甲基甲酸咪唑鹽離子液體、吡啶甲酸鹽離子液體、N-丁基，N-甲基吡咯烷酮雙氰胺鹽離子液體、1-丁基，3-甲基雙氰胺咪唑鹽離子液體以及1-乙基，3-甲基苯甲酸咪唑鹽離子液體。

6.根據權利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：步驟1)所述溶劑為所述混合溶劑，所述混合溶劑中離子液體與下述至少一種溶劑的質量比為1∶0.001-1，所述溶劑為水、N，N-二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

7.根據權利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：步驟1)所述預混合溶液中聚合物基體的質量濃度為1％至40％，優選為1-30％。

8.根據權利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：步驟1)中所述聚合物基體為所述纖維素與所述其它聚合物的混合物，所述纖維素的原料占聚合物基體總質量的1％至50％。

9.根據權利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述凝固液選自下述物質中的至少一種：水，硫酸水溶液，乙醇、甲醇，二甲基亞砜，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺和離子液體。

10.根據權利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于：步驟2)所述纖維素溶液或所述纖維素與聚合物的混合溶液中含直徑為5-300nm的纖維素微纖。