[發明專利]中藥制劑中板藍根的鑒別方法

無效

• 申請號: 201010244239.5
• 申請日: 2010-08-04
• 公開（公告）號: CN101904889A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 雷思琦;許冠英;白景玲;陳麗平
• 申請（專利權）人: 北京九草堂藥物研究院有限公司
• 主分類號: A61K36/315
• 分類號: A61K36/315;G01N30/90;A61P31/16;A61P31/14;A61P31/20;A61P1/16;A61P11/04;A61P27/02;A61P17/00;A61P31/22;A61K125/00
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技術領域

本發明屬于中藥檢測方法，具體涉及中藥制劑中板藍根的定性鑒別。

背景技術

板藍根(Radix?Isatidis)為十字花科菘藍(Isatis?indigotica?Forti)的干燥根。始載于《神農本草經》，列為上品。《中國藥典》1985年版到2005年版一直有收載。具有清熱解毒、涼血利咽之功效、臨床上廣泛應用于流感、腮腺炎、乙腦、肝炎、咽喉腫爛、紅眼病、水痘等多種疾病的治療。因其廣泛的臨床用途，在眾多制劑中皆有應用，如復方板藍根顆粒、板藍根片、蒿藍感冒顆粒、清開靈口服液等。《中國藥典》2005年版中對板藍根鑒別是采用精氨酸為對照品，噴以茚三酮顯色。此法的缺陷在于：一，因為氨基酸為廣譜成分，幾乎所有的植物提取成分中都含有氨基酸成分，以其中一氨基酸成分為對照，顯然專屬性不夠強；尤其是在復方制劑的鑒別中，他種藥材成分極有可能干擾鑒別結果。二，實際操作中發現，以茚三酮為顯色劑，其薄層顯色效果不佳，斑點不夠清晰，很容易出現假陰性結果。因此，我們有必要對制劑中板藍根鑒別方法進行研究。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于克服以上不足之處，建立能夠有效鑒別制劑中板藍根的方法。

本發明提供了一種中藥制劑中板藍根的定性鑒別方法。該定性鑒別方法為薄層色譜法，具體包括如下步驟：

(1)制備供試品溶液

取含板藍根的制劑樣品，用水飽和的正丁醇萃取，收集正丁醇層，蒸干，殘渣加1～5ml甲醇溶解即得供試品溶液。

(2)制備對照藥材溶液

取板藍根對照藥材2g，加水煎煮，提取液濾過，濾液濃縮至20ml，用水飽和正丁醇萃取，收集正丁醇層，蒸干，殘渣加1～5ml甲醇溶解即得對照藥材溶液。

(3)制備空白(陰性)對照溶液

按處方配制不含板藍根樣品，制法同供試品溶液，即得空白(陰性)對照溶液。

(4)鑒別方法

取以上供試品溶液、對照藥材溶液和空白對照溶液各2～5μl點樣于硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對二甲氨基苯甲醛的硫酸溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置，顯相同顏色的斑點；而空白對照無相應的斑點。

附圖說明

板藍根薄層色譜圖

1-樣品1002007；2-樣品1002008；3-樣品1002009；4-板藍根對照藥材；5-空白對照溶液。

具體實施方式

實施例1板藍根顆粒的薄層鑒別

取北京某廠板藍根顆粒劑20g，加水20ml溶解，用等體積的正丁醇萃取3次，收集正丁醇層，蒸干，殘渣加2ml甲醇溶解即得供試品溶液。取板藍根對照藥材2g，加水50ml，煎煮3次，每次1h，濾過，濾液濃縮至20ml，用等體積的正丁醇萃取3次，收集正丁醇層，蒸干，殘渣加2ml甲醇溶解即得對照藥材溶液。

薄層板：硅膠G板；展開劑：乙酸乙酯-乙醇-水(7∶2∶1)；顯色劑：1％對二甲氨基苯甲醛的30％硫酸溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰。

結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置顯相同顏色的斑點。

實施例2蒼術通腎口服液中板藍根的薄層鑒別

供試品溶液的制備：取本品三批(1002007、1002008、1002009)各20ml，取本品20ml，用等體積的水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層，蒸干，殘渣加5ml甲醇溶解，即得供試品溶液。

空白對照溶液的制備：按處方配制不含板藍根的陰性蒼術通腎口服液樣品，取20ml，制法同供試品溶液，即得空白對照溶液。

對照藥材溶液的制備：取板藍根對照藥材2g，加水50ml，煎煮3次，每次1h，濾過，濾液濃縮至20ml，用等體積的水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層，蒸干，殘渣加5ml甲醇溶解即得對照藥材溶液。

薄層板：硅膠G板；展開劑：乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)；顯色劑：3％對二甲氨基苯甲醛的20％硫酸溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰。

結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置顯相同顏色的斑點；空白無干擾(見附圖)。