[發明專利]一種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法

無效

• 申請號: 201010242706.0
• 申請日: 2010-08-03
• 公開（公告）號: CN101936967A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 魏福祥;桂建業;張帆
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所 13115
• 代理人: 王琪

技術領域

本發明涉及一種從板栗花中快速提取精油并進行檢測的方法，屬于天然植物有效成分的提取及鑒定領域。

背景技術

目前，天然植物精油已發現250種以上，被廣泛應用于保健品、化妝品及清潔用品領域。精油可防止傳染病、對抗細菌、病毒、霉菌，可防止發炎、痙攣、促進細胞新陳代謝及細胞再生，某些精油還能調節內分泌器官，促進荷爾蒙分泌等，而且不同的精油還可互相組合，調配出各種香味。

對于植物花朵中精油的提取，通常采用傳統的溶劑提取、水蒸氣蒸餾、超臨界提取等，如中國專利200910180620.7和02152166.2等，這些方法雖然均有廣泛應用，但也各有不足：溶劑提取需要消耗大量有毒的有機試劑，對環境造成污染；水蒸氣蒸餾及超臨界提取的萃取時間均較長，需要幾個小時乃至幾十個小時；這些提取方法均無法滿足植物精油快速提取、鑒定的工作需要。

香氣檢測技術一般均是采用氣相色譜或者氣相色譜質譜聯用完成，但檢測的關鍵技術在于進樣前的前處理技術。如果是采用溶劑提取的樣品，凈化完成后可直接進樣，但是凈化會使揮發性的組分部分損失；也有人采用靜態頂空技術，但這種技術沒有對樣品進行濃縮，靈敏度較差，所能檢測的揮發性成分少(汪立平，蘋果酒釀造中香氣物質的研究[D].無錫：江南大學博士學位論文，2004，6：3；王華夫，茶葉香氣的提取方法[J].中國茶葉，1987(3)：22～24)；曹勁松等人還自制了吹掃捕集裝置用來抽提肉揮發性風味物質(曹勁松，曾松柏.氮氣流吹掃捕集法抽提肉揮發性風味物質[J].中國調味品，1996(4)：2～3)，但其耗時較長，并且難以富集足夠濃度的試樣以進行分析(郭凱，芮漢明，食品中揮發性風味成分的分離、分析技術和評價方法研究進展，食品與發酵工業，2007Vol.33，No.4：112)。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，利用加速溶劑萃取技術提取板栗花精油，同時利用吹掃捕集技術直接對提取液進行分析，樣品用量很少，鑒定速度大為加快。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：

一種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其步驟為：

A、板栗花中精油的快速取樣，將過濾膜、石英砂、經粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮氣瓶，將壓力設為100Psi，以純水為溶劑、氮氣為載氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為80～130℃，萃取壓力為1200～1800Psi，靜態提取10～20min，循環萃取一至兩次，得萃取液；

B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液裝入吹掃瓶，在吹掃捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮氣進行吹掃，并由磁轉子在磁力的帶動下不停攪動，持續10～15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220℃，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質譜聯用儀上進行鑒定。

本發明進一步的技術方案是，在所述氣相色譜質譜聯用儀上進行鑒定的條件如下，Rtx-624色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)；柱始溫度40℃，保持2min；以20℃/min程序升溫至210℃，保持5min；進樣口溫度：220℃；分流進樣，分流比為10∶1；離子源溫度：200℃；電壓：70eV；氣相色譜與質譜連接桿溫度：220℃；全掃描，質量數29～800。

本發明進一步的技術方案是，步驟A所述的過濾膜為0.22μm孔徑的玻璃纖維膜。

本發明進一步的技術方案是，步驟A所述的板栗花為粉碎至10～100目。

本發明一種優選技術方案的取樣、鑒定步驟是：

A、板栗花中精油的快速取樣，將0.22μm孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮氣瓶，將壓力設為100Psi，以20ml純水為溶劑、氮氣為載氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為80℃，萃取壓力為1200Psi，靜態提取10min，循環萃取兩次，得40ml萃取液；

B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮氣進行吹掃，并由磁轉子在磁力的帶動下不停攪動，持續10～15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220℃，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質譜聯用儀上進行鑒定。

本發明另一種優選技術方案的取樣、鑒定步驟是：