[發明專利]一種測定鎳-金屬氫化物蓄電池正極材料中3價鎳轉化率的方法

無效

• 申請號: 201010239977.0
• 申請日: 2010-07-29
• 公開（公告）號: CN101936913A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 盧華
• 申請（專利權）人: 江蘇雙登集團有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種測定鎳-金屬氫化物蓄電池正極材料中3價鎳轉化率的方法，其特征在于包括如下步驟：

a、試樣的的制備

將鎳-金屬氫化物蓄電池化成后的正極的極板活性材料沖洗干凈后，濕的極板需要烘干至恒重，將極板活性材料取樣、粉碎、過篩；

b、檢測3價鎳的質量百分含量

在常溫下，稱取步驟a所制得的試樣，加入碘量瓶中，加稀硫酸溶液，然后再加入固體碘化鉀，用去離子水封口，緩慢均勻地晃動碘量瓶，放置在暗處，使至完全溶解后，吹洗瓶口和內壁，加去離子水稀釋后制得測試溶液，將測試溶液分為n份，取其中m份分別轉入m個錐形瓶中，其中n≥3，3≤m≤n，立即用濃度為C₁的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加適量淀粉繼續滴淀至藍色剛退去為滴定終點為V₁，根據C₁、V₁及稱樣量計算3價鎳的質量百分含量，連續測定m次，結果取平均值，計算公式如下：

Ni3+%=C1×V1×58.69×n/1000G×100%]]>

式中：C₁為標準溶液Na₂S₂O₃的濃度mol/L

??????V₁為滴定終點時所消耗的標準溶液Na₂S₂O₃的體積ml

??????G為所稱取的試樣的質量g

??????58.69-為鎳的分子量；

c、檢測2價鎳的質量百分含量

將步驟b中用硫代硫酸鈉滴定后的溶液，加氨性緩沖溶液，調節溶液至PH＝10，加入適量的固體紫脲酸銨指示劑，用濃度為C₂的EDTA標準溶液滴定，由黃色變為紫紅色為滴定終點為V₂，根據C₂、V₂及稱樣量計算2價鎳的質量百分含量，連續測定m次，結果取平均值，計算公式如下：

Ni2+%=C2×V2×58.69×n/1000G×100%-2%]]>

式中：C₂為標準溶液EDTA的濃度mol/L

??????V₂為滴定終點時所消耗的標準溶液EDTA的體積ml

??????G為所稱取的試樣的質量g

58.69-為鎳的分子量

2％-為配方中加入鈷的量，用EDTA標準溶液滴定Ni²⁺時，Co²⁺也同時被滴定，并且Ni、Co的分子量相差很小，Co的分子量為58.93、Ni的分子量為58.69；

d、計算3價鎳的轉化率

通過3價鎳質量百分含量與2價鎳質量百分含量的比值得到3價鎳的轉化率

轉化率：Ni³⁺％/Ni²⁺％×100％。