[發明專利]一種高效復合光催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201010239953.5
• 申請日: 2010-07-29
• 公開（公告）號: CN101966450A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發明（設計）人: 陳達;舒康穎;白麗萍;宣守虎
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;H01L31/18;G01N21/75;G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種將TiO₂納米顆粒和ZnO納米棒復合生成高效光催化劑的制備方法。

背景技術

在當今光催化劑研究領域，半導體納米材料(如：二氧化鈦TiO₂和氧化鋅ZnO)由于具有尺寸可調的物理化學性質、優良的催化活性、良好的穩定性以及低廉的成本，已經成為研究的熱點。然而，如何進一步抑制這些材料的光生電子/空穴對的快速復合以及提高這些材料的光響應范圍，始終是這些材料走向市場過程中必須要解決的問題。為了解決這些問題，常常采取的措施包括：控制半導體納米材料的形貌和晶相、摻雜、敏化以及多種材料的復合等方式。

近年來，納米復合材料(如：TiO₂/SiO₂、TiO₂/WO₃、TiO₂/CdSe、TiO₂/ZnO等)已經被廣泛關注和研究，并成為一種新型而有效的半導體光催化劑材料。半導體納米復合材料通常采用兩種方式制取獲得：物理混合(兩種或多種晶相的納米顆粒)或化學合成。相比較于物理混合方式，化學合成方式制得的納米復合材料通常形成球狀、帶狀或棒狀的核殼結構(core/shell)，而且各種晶相之間結合更為緊密和均勻。通常認為，納米復合材料由于其成分之間具有強烈的表面相互作用，其性質不是由其成分材料簡單的疊加而成，而應該體現出更優異的物理化學性質；而且納米復合材料的物化性質除了受復合過程中材料界面間電子狀態改變的影響外，還取決于各成份材料的結合方式和形貌。

目前，人們已經嘗試采用各種不同的物理或化學方式來制備TiO₂/ZnO納米復合材料，相對于單純的TiO₂納米材料或ZnO納米材料而言，這些TiO₂/ZnO納米復合材料的光響應范圍更寬，更能有效地分離光生電子/空穴對，是一種潛在的新型高效光催化劑。另外，研究表明，相對于ZnO納米顆粒而言，一維ZnO納米材料由于具有高比表面積和量子限域效應，能更有效地抑制光生電子/空穴對的復合，提高光電轉換效率。盡管如此，據我們所知，目前TiO₂/ZnO納米復合材料的研究主要集中在TiO₂納米顆粒和ZnO納米顆粒間的復合，很少有關于TiO₂納米顆粒/一維ZnO納米棒納米復合材料的制備及其性能的研究。因此，將TiO₂納米顆粒和一維ZnO納米棒結合生成納米復合材料，一方面將能克服通常在TiO₂納米顆粒和ZnO納米顆粒復合過程中易于團聚的問題，另一方面還能進一步更有效地抑制光生電子/空穴對的復合，提高光電轉換效率和光催化活性，獲得一種高催化活性和具有良好穩定性的新型光催化劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種新型高效的復合光催化劑及其制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種復合光催化劑(TiO₂納米顆粒/ZnO納米棒納米復合材料)的合成方法。本發明采用水熱法一步合成得到TiO₂/ZnO復合光催化劑，整個反應過程簡單，反應條件溫和，制備成本低廉。該復合光催化劑是由大量的TiO₂納米顆粒(尺寸約20nm)包覆一維ZnO納米棒(直徑約50nm，長約1～2μm)復合而成，這種納米結構能夠有效地提高光催化劑的比表面積和光生電荷的傳輸能力，從而使得光催化劑具有高的光電轉換效率和光催化性能。

本發明所述的復合光催化劑的制備方法和步驟如下：

該復合催化劑是采用水熱法合成，將反應物前驅體ZnCl₂和TiCl₄在攪拌條件下按照一定的摩爾比溶解于混合溶劑(10毫升乙醇和10毫升水混合)，形成前驅體溶液；然后將10毫升尿素溶液(0.6M)在攪拌條件下滴加到前驅體溶液中，滴加完后繼續攪拌15分鐘左右得到透明澄清溶液；之后將該澄清溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的不銹鋼水熱反應釜中，并將該反應釜置于烘箱內180度下反應16小時，反應完畢自然冷卻到室溫；通過離心和反復水洗的方式收集反應沉淀產物，沉淀產物烘箱干燥后于馬弗爐中450度煅燒2小時，煅燒后即得到TiO₂/ZnO復合光催化劑。