[發(fā)明專利]一種二硅氧烷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010239025.9
• 申請(qǐng)日: 2010-07-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101935327A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 來(lái)國(guó)橋;李美江;蔣劍雄;倪勇;蔣可志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤(rùn)體;朱實(shí)

1.一種二硅氧烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將計(jì)量的氯硅烷在攪拌下滴加至裝有金屬氧化物與有機(jī)液體懸濁液的三口瓶中，反應(yīng)在0～50℃下進(jìn)行；滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)至反應(yīng)體系的pH值為6～7；離心過(guò)濾，得到液相物；當(dāng)瓶中的有機(jī)液體即目標(biāo)產(chǎn)物二硅氧烷時(shí)，得到的液相物為二硅氧烷，當(dāng)瓶中的有機(jī)液體為有機(jī)溶劑時(shí)，得到的液相物脫除有機(jī)溶劑，得到二硅氧烷；所述的二硅氧烷具有如下的結(jié)構(gòu)式：

，式中

R1、R2、R3為甲基、乙基、苯基、乙烯基、氫、氯甲基、異丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、環(huán)戊基、己基、十二烷基、十八烷基、環(huán)丁基、環(huán)己基、甲基環(huán)己基、環(huán)庚基、苯甲基、苯乙基、聯(lián)苯基、萘基或三氟丙基，且當(dāng)R1、R2、R3中一個(gè)為氫時(shí)，其余兩個(gè)不能為氫；

所述的氯硅烷通式為R1R2R3SiCl，式中R1、R2、R3為甲基、乙基、苯基、乙烯基、氫、氯甲基、異丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、環(huán)戊基、己基、十二烷基、十八烷基、環(huán)丁基、環(huán)己基、甲基環(huán)己基、環(huán)庚基、苯甲基、苯乙基、聯(lián)苯基、萘基、三氟丙基，且當(dāng)R1、R2、R3中一個(gè)為氫時(shí)，其余兩個(gè)不能為氫；

所述的金屬氧化物選自氧化鋅、氧化鋇、氧化鎂、氧化鈣或氧化銅，金屬氧化物與氯硅烷的摩爾比為0.5～1.0?：1；

所述的有機(jī)液體是有機(jī)溶劑：乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、苯、二甲苯、汽油、溶劑油、乙醚、石油醚、正己烷、環(huán)己烷或二氯乙烷中的一種，有機(jī)液體或者是液體狀態(tài)的目標(biāo)產(chǎn)物二硅氧烷；氯硅烷與有機(jī)液體的質(zhì)量比為1?:?0.5～5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硅氧烷的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為15～25℃；金屬氧化物與氯硅烷的摩爾比為0.6?：1；氯硅烷與有機(jī)液體的質(zhì)量比為1?:?1～2。