[發明專利]一種丙烯腈聚合液中偶氮二異丁腈殘余的檢測方法

無效

• 申請號: 201010238944.4
• 申請日: 2010-07-27
• 公開（公告）號: CN101915814A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 魯代仁;張雪芹;盧培棟;朱棟棟;李瑞亢;胡衍平
• 申請（專利權）人: 中國藍星（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;王加嶺

1.一種丙烯腈聚合液中偶氮二異丁腈(AIBN)殘余的檢測方法，其特征在于通過高效液相色譜儀來實現的，包括如下步驟：

步驟1、建立AIBN溶液的標準曲線

配置不同濃度的系列AIBN標準溶液，用HPLC測試所述AIBN標準溶液，建立AIBN峰面積與其濃度的標準曲線；

步驟2、測定丙烯腈聚合液中AIBN的殘余

將丙烯腈聚合液在沉淀劑中沉淀，過濾除去聚丙烯腈，濾液濃縮得到不含聚丙烯腈的AIBN溶液，將該不含聚丙烯腈的AIBN溶液用于HPLC測試，測出AIBN峰的積分面積，將該積分面積代入標準曲線即可計算AIBN的殘余量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述沉淀劑為能溶解AIBN而不溶解聚丙烯腈的任何溶劑或其組合。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述沉淀劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氯甲烷之一或其組合。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的AIBN標準溶液的溶劑和稀釋丙烯腈聚合液的溶劑一致。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述的溶劑選自二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述HPLC的檢測程序包括流動相為乙腈和水的體積比為30∶70～70∶30的混合溶液，流速為0.5～1ml/min，柱溫為25～35℃，監測器為紫外監測器，監測波長210nm或346nm，進樣體積為5～15μl。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相乙腈和水的比例為40∶60～60∶40，所述流速為0.5ml/min，所述柱溫為35℃，所述監測波長346nm，所述進樣體積為10μl。