[發(fā)明專利]一種制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010238936.X
• 申請日: 2010-07-20
• 公開（公告）號: CN101967005A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張瑞祥;郝先庫;王士智;李慧琴;劉海旺;胡珊珊;張敏;許宗澤
• 申請（專利權(quán)）人: 包頭市京瑞新材料有限公司;內(nèi)蒙古科技大學(xué)
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 包頭市專利事務(wù)所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法，屬于材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

稀土氟化物是金屬熱還原法制取單一稀土金屬的重要原料，此外它還可作催化劑、碳弧棒的發(fā)光劑、鋼鐵和有色合金的添加劑、制備稀土金屬的電解質(zhì)，近年來利用氟化稀土開發(fā)出氟化物光纖和紅外區(qū)用熒光粉等新用途，可用于制作化學(xué)傳感器和光學(xué)元器件，同時也表現(xiàn)出較好的抗輻照性能，它還是良好的高溫固體潤滑劑，廣泛應(yīng)用于高能物理實驗和核醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，目前用于強(qiáng)子對撞機(jī)等工程的綜合性能最佳的電磁量能材料。目前，隨著新型稀土功能材料的開發(fā)和應(yīng)用，在新材料領(lǐng)域?qū)Υ箢w粒、大比表面積氟化稀土的用量日益增加。

CN200910025819.2提供一種制備納米氟化稀土方法，將乙二胺四乙酸溶解在氨水中，加入稀土溶液、氟化銨和乙醇在110℃下反應(yīng)，制備氟化稀土粒徑為50～1100nm。文獻(xiàn)王亞軍所著的氟化釹的制備條件與組成研究，內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)學(xué)報，1998，17(4)：45-50，提供一種氟化釹制備方法，用碳酸氫銨沉淀制備碳酸釹，再用氫氟酸氟化制備氟化釹，其平均粒徑為6μm；用氫氟酸直接沉淀法，制備的氟化釹平均粒徑為3.3μm，不能滿足新材料領(lǐng)域?qū)Υ箢w粒、大比表面積氟化鐠釹的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種分散性好，中心粒徑D₅₀大于35μm，比表面積大于45M²/g的制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法。

技術(shù)解決方案：本發(fā)明在反應(yīng)器中加入濃度為0.20～1mol/L的氯化鐠釹或硝酸鐠釹溶液，氯化鐠釹或硝酸鐠釹溶液加熱到85～95℃，加入濃度為1.2～3mol/L碳酸氫銨溶液至沉淀完全，氯化鐠釹或硝酸鐠釹與碳酸氫銨摩爾比為1∶3.2，保溫陳化1～4小時，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹；在氟化轉(zhuǎn)型罐中將堿式碳酸鐠釹用水調(diào)制成漿料，堿式碳酸鐠釹與水的重量比為1∶2，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40％的氫氟酸氟化，氯化鐠釹或硝酸鐠釹與氫氟酸摩爾比為1∶3.4，氟化溫度在20～60℃范圍內(nèi)，控制終點酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1～4小時，將氟化鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干，烘干，得到粒度分布均勻D₅₀大于35μm，比表面積大于45M²/g。

本發(fā)明采制備過程中沉淀溫度、氟化溫度是關(guān)鍵，沉淀溫度低于85℃得到沉淀而不是堿式碳酸鐠釹；氟化溫度高于60℃時，氫氟酸揮發(fā)較嚴(yán)重，對環(huán)境造成污染。該產(chǎn)品易洗滌、烘干，粒度分布均勻，結(jié)晶度高，滿足了新材料領(lǐng)域?qū)Υ箢w粒大比表面積氟化鐠釹的需求，對新材料領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。

本發(fā)明制備工藝容易控制，利用工廠傳統(tǒng)稀土沉淀和氟化工序，生產(chǎn)出大顆粒、大比表面積的氟化鐠釹產(chǎn)品，且顆粒分布均勻。

附圖說明

圖1為本發(fā)明堿式碳酸鐠釹的XRD圖譜；

圖2為本發(fā)明的大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的粒度分布圖；

圖3為本發(fā)明的大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的SEM掃描電鏡圖。

具體實施方式

實施例1

在FK3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0.47mol/L的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹溶液加熱到93℃，加入濃度為2.5mol/L碳酸氫銨溶液600L，沉淀反應(yīng)3小時完成，保溫陳化1小時，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中加入270L水，將堿式碳酸鐠釹沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40％的氫氟酸80kg氟化，氟化溫度為40℃，控制終點酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1小時，將氟化鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200℃下烘干12小時，得到氟化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為37.34μm，比表面積為47.83M²/g。

實施例2

在FK3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0.47mol/L的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹溶液加熱到93℃，加入濃度為2.5mol/L碳酸氫銨溶液600L，沉淀反應(yīng)3小時完成，保溫陳化1小時，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中加入270L水，將堿式碳酸鐠釹沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40％的氫氟酸80kg氟化，氟化溫度為20℃，控制終點酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1小時，將氟化鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200℃下烘干12小時，得到氟化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為36.60μm，比表面積為54.32M²/g。

實施例3

在FK3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0.36mol/L的硝酸鐠釹溶液，硝酸鐠釹溶液加熱到93℃，加入濃度為2.5mol/L碳酸氫銨溶液460L，沉淀反應(yīng)3小時完成，保溫陳化1小時，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中210L水，將堿式碳酸鐠釹沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40％的氫氟酸61kg氟化，氟化溫度為50℃，控制終點酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1小時，將氟化鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200℃下烘干12小時，得到氟化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為35.08μm，比表面積為45.79M²/g。