[發明專利]一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法

無效

• 申請號: 201010238772.0
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN101891573A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C9/15
• 分類號: C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26;C07C7/171;C07C7/148
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法，其特征在于：制備的步驟為：

(1).將溴代正己烷與溴代正十六烷混合均勻，形成鹵代烷混合液，備用：

(2).稱取金屬鈉，備用；

(3).在反應釜中投入溴代烷混合液以及金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源，依照反應放熱，并維持在120～140℃，不斷地滴加剩余溴代烷混合液，并加入剩余金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度140～160℃，恒溫2小時；

(4).依次加入95％乙醇以及水，將有機物分出并用水洗至中性，然后用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集260～280℃的餾分，在餾分加入強氧化劑洗滌至酸性層無色或淺黃色，然后水洗餾分至中性，干燥，通過水餾柱根據沸點不同收集成品正十二烷、正二十二烷。

2.根據權利要求1所述的一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法，其特征在于：所述的溴代正己烷與溴代正十六烷的摩爾比為1∶1。

3.根據權利要求1所述的一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法，其特征在于：所述金屬鈉與兩種溴代烷的摩爾數和相等。

4.根據權利要求1所述的一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法，其特征在于：所述的反應釜是由攪拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所組成的三口瓶。

5.根據權利要求1所述的一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法，其特征在于：所述的強氧化劑為濃硫酸或者酸性高錳酸鉀。

6.根據權利要求1所述的一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)加入金屬鈉為質量百分比過量5％。