[發(fā)明專利]一種卷煙品牌判別方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010238749.1
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN102338780A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許國旺;李勇;路鑫;李艷麗;王曉琳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于卷煙化學(xué)組成分析領(lǐng)域。涉及一種基于加速溶劑萃取和氣相色譜技術(shù)的卷煙品牌判別方法。該方法通過加速溶劑萃取提取卷煙化學(xué)成分，并采用氣相色譜進(jìn)行分離和分析。利用氣相色譜所采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行偏最小二乘判別分析建模，從而實現(xiàn)對卷煙品牌的判別。

背景技術(shù)

在卷煙的生產(chǎn)過程中，為了形成卷煙品牌的風(fēng)格特征，必須按照一定比例混合不同品種、不同產(chǎn)地、不同年份的煙葉，并經(jīng)過特定的加香、加料和發(fā)酵過程最終形成某一品牌的卷煙。不同品牌、不同等級卷煙會由于原料和生產(chǎn)工藝的差異，在吸食時產(chǎn)生不同的基本感受、香味特征和香氣特征。這些基本感受和特征的差異實際上是卷煙化學(xué)成分差異的體現(xiàn)。目前，卷煙企業(yè)評價卷煙的品牌特征主要采用評吸的方法。這種方法雖然通過不同評吸專家給卷煙的各項指標(biāo)打分，具有一定的合理性，但是這些指標(biāo)本身模糊不清，評吸人員的感官經(jīng)驗和身體狀況又有很大的差異，方法本身具有很大的主觀性。因此人們開始關(guān)注使用分析化學(xué)的方法來監(jiān)控卷煙中的各項化學(xué)指標(biāo)。人們曾采用近紅外的方法快速辨別真假香煙。其分析過程無損、快速的特點(diǎn)值得關(guān)注。但是其靈敏度低，相對誤差比較大，譜峰嚴(yán)重重疊的缺點(diǎn)也不可小視。加速溶劑萃取是一種通過增加萃取溫度和壓力來提高萃取效率的萃取方法。由于采用自動化的萃取裝置，加速溶劑萃取具有萃取速度快，重現(xiàn)性好，分析通量大等特點(diǎn)。氣相色譜具有分離能力強(qiáng)，穩(wěn)定性好，靈敏度高等特點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用到卷煙的香精、料液和煙氣、煙葉揮發(fā)性成分的分析。偏最小二乘判別分析是一種有監(jiān)督的模式識別方法。它能從海量的變量信息中提取對分類貢獻(xiàn)大的變量信息。根據(jù)建模數(shù)據(jù)的特點(diǎn)，采用不同的數(shù)據(jù)標(biāo)尺方法，給予不同變量不同或相同的權(quán)重。這就克服了傳統(tǒng)的中藥指紋圖譜相似度計算中對數(shù)值大的變量權(quán)重大，數(shù)值小的變量權(quán)重小的問題。因為在卷煙的化學(xué)成分中往往是一些含量小的化合物對卷煙的風(fēng)格起著重要作用。本專利采用加速溶劑萃取提取卷煙煙絲化學(xué)成分，氣相色譜對煙絲化學(xué)指紋進(jìn)行獲取，最后用PLS-DA建立卷煙品牌判別的模型。同時本專利在實驗過程中對樣品進(jìn)行隨機(jī)編號和加入內(nèi)標(biāo)和質(zhì)量控制樣本(QC)，這樣可以監(jiān)控樣品處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理等整個分析流程的分析質(zhì)量，確保實驗數(shù)據(jù)的可靠性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于建立一種基于加速溶劑萃取-氣相色譜和偏最小二乘判別分析方法的卷煙品牌判別方法。該方法通過獲取卷煙煙絲氣相色譜指紋譜圖，對不同卷煙煙絲化學(xué)指紋的PLS-DA模型，通過PLS-DA預(yù)測的能力判別待測卷煙是否屬于某種卷煙品牌。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種卷煙品牌判別的方法，采用氣相色譜對卷煙進(jìn)行分析得到卷煙的化合物輪廓；然后用偏最小二乘判別分析(PLS-DA)方法建立卷煙品牌的判別模型。將待測卷煙樣品放入判別模型進(jìn)行判斷，確定其是否屬于某種品牌的卷煙。

具體步驟如下：

1)建立了一套樣品收集和信息采集的規(guī)范化流程。所有的卷煙樣本采集步驟是相同的，最大程度減少在樣品采集階段引入的人為誤差。

在正常生產(chǎn)條件下，收集待建模的兩個(或兩個以上)品牌的卷煙，每個品牌收集10個以上批次。使用前，將卷煙樣品包裝拆開，除去包裝紙和濾嘴，于22℃、60％的相對濕度下平衡48小時以上。將平衡好的煙絲放入粉碎機(jī)粉碎，將通過40目篩的煙末用雙層自封袋保存于4℃冰箱備用。等量稱量所有建模樣本煙末各1g，均勻混合成質(zhì)量控制(QC)樣本。分析前先對所有模型樣本進(jìn)行隨機(jī)編號，在樣品分析的整個過程中，分析順序按照隨機(jī)編號順序進(jìn)行。每5個建模樣本插入一個QC樣本，以監(jiān)測整個分析流程中可能產(chǎn)生的誤差。

2)煙末樣本預(yù)處理：準(zhǔn)確稱量4.00克煙末樣本于加速溶劑萃取儀的11mL不銹鋼萃取池，同時準(zhǔn)確移取400μL?2-甲基萘內(nèi)標(biāo)工作液(1.68mg/mL)于萃取池。加速溶劑萃取的操作參數(shù)為：萃取溶劑，二氯甲烷；靜態(tài)萃取時間：5min；萃取壓力：1500psi；萃取溫度：100℃；萃取循環(huán)：2次。得到的萃取液在常壓下以旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1mL，過0.45μm有機(jī)濾膜，轉(zhuǎn)入氣相色譜進(jìn)樣小瓶。

3)對所有分析樣本進(jìn)行氣相色譜分析。