[發明專利]一種C.I.顏料紅57:1的制備方法

有效

• 申請號: 201010238556.6
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN101942218A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 梅躍新
• 申請（專利權）人: 吳江市屯村顏料廠
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 趙楓

技術領域：

本發明涉及一種C.I.顏料紅57:1的制備方法，屬于有機顏料行業，應用于印刷油墨、塑料、膠印油墨、橡膠；可用于調制各種類型的印刷油墨、可用于塑料中對耐曬牢度要求不高的場合，可用于聚乙烯(尤其是低密度聚乙烯)，可用于聚苯乙烯的著色，可用于文教用品(彩色鉛筆、蠟筆)和日用化妝品(粉餅、口紅)對純度有嚴格的要求。

背景技術：

在現有技術中一般采用如下方法制備顏料紅57:1，具體為：使4B酸在pH＜2及溫度＜5℃的條件下重氮化，然后與2，3酸偶合，以氯化鈣為原料制備的鈣離子懸浮液作為偶合色淀原料及調節pH＞10的條件下，偶合鹽析制備顏料紅57:1。但此種方法制備出來的顏料存在分散性和著色力不強等缺點。

發明內容：

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種C.I.顏料紅57:1的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種C.I.顏料紅57:1的制備方法，其具體步驟如下：

(1)、制備重氮液

a、在重氮反應釜中加水1200升，加30％液堿75公斤攪拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解至ph值為9.0的混合溶液A；

b、將上述混合溶液A加冰降溫至0℃，攪拌5分鐘，加入30％的鹽酸180公斤，加溫度至10℃制成混合溶液B；

c、加入30％的亞硝酸鈉129公斤，繼續攪拌40分鐘，直至用碘化鉀-淀粉試紙檢測時為微藍色，用剛果紅試紙呈藍色，溫度0-10℃，體積為2500升的混合溶液C；

d、在水100公斤中加入95％的無水氯化鈣30公斤，然后加入至混合溶液C中；

(2)、制備偶合液

a、在1200升水中加30％液堿100公斤，升溫至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉開粉5公斤，充分溶解成混合溶液D；

b、然后在反應釜中加入500升水，80％的氫氧化鉀20公斤，升溫至100℃，加入特級松香50公斤，攪拌0.5小時，降溫至55℃制成混合溶液E，將混合溶液E液放入混合溶液D中，調整體積3000升，溫度為15℃；

(3)、偶合

a、將重氮液加入偶合液中，流速為5分鐘，同時以30％的液堿140公斤進行并流，控制ph值為11.5；

b、反應45分鐘后加入95％的無水氯化鈣145公斤；

c、然后繼續攪拌1.5小時，升溫至80℃，保溫45分鐘，過濾漂洗烘干，粉碎。

進一步的：在上述步驟(3)的步驟b中的無水氯化鈣預先用水溶解并降溫至0-5℃。

本發明通過使用碎冰設備和較低的反應溫度、工藝簡便、成本廉價地制備C.I.顏料紅57:1，并且其產品具有更高的透明度和著色。

具體實施方式：

一種C.I.顏料紅57:1的制備方法，其具體生產步驟如下：

(1)、制備重氮液

a、在重氮反應釜中加水1200升，加30％液堿75公斤攪拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解(如溶解不清適當升溫)，至ph值為9.0的混合溶液A。

b、將上述混合溶液A加冰降溫至0℃，攪拌5分鐘，加入30％的鹽酸180公斤(流速15分鐘)，加溫度至10℃制成混合溶液B。

c、加入30％的亞硝酸鈉129公斤(流速10分鐘)，繼續攪拌40分鐘(整個過程保持亞硝酸鈉稍過量)直至用碘化鉀-淀粉試紙檢測時為微藍色，用剛果紅試紙呈藍色，溫度0-10℃，體積為2500升的混合溶液C。

d、在水100公斤中加入95％的無水氯化鈣30公斤，然后加入至混合溶液C中。

(2)、制備偶合液

a、在1200升水中加30％液堿100公斤，升溫至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉開粉5公斤，充分溶解成混合溶液D。

b、然后在在反應釜中加入500升水，80％的氫氧化鉀20公斤，升溫至100℃，加入特級松香50公斤，攪拌0.5小時，降溫至55℃制成混合溶液E，將混合溶液E液放入混合溶液D中，調整體積3000升，溫度為15℃。

(3)、偶合

a、將重氮液加入偶合液中，流速為5分鐘，同時以30％的液堿140公斤進行并流，控制ph值為11.5，。

b、反應45分鐘后加入95％的無水氯化鈣145公斤(預先用水溶解并降溫至0-5℃).

c、然后繼續攪拌1.5小時，升溫至80℃，保溫45分鐘，過濾漂洗烘干，粉碎然后包裝成品。