[發明專利]電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法

有效

• 申請號: 201010238440.2
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN101891721A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 胡國宜;李玉玲;吳建華
• 申請（專利權）人: 常州市陽光藥業有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

1.一種電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

①以偏苯三酸酐為原料，先用去離子水進行水解，然后用活性炭進行脫色精制得到純度≥99.5%的偏苯三酸；

②將步驟①得到的偏苯三酸與混合溶劑、貴金屬催化劑加入到高壓釜中，向高壓釜中通入氫氣進行催化加氫反應，反應完全后經后處理得到粗氫化偏苯三酸，用去離子水和活性炭對粗氫化偏苯三酸進行脫色精制，得到純度≥99.8%的氫化偏苯三酸；所述貴金屬催化劑的重量為偏苯三酸重量的0.5%～10%；

③將步驟②得到的氫化偏苯三酸用乙酐在有機溶劑中進行脫水反應得到純度≥99.95%的電子級氫化偏苯三酸酐。

2.根據權利要求1所述的電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的水解反應溫度為50℃～110℃，反應時間為0.5h～4h。

3.根據權利要求1所述的電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的催化加氫反應的溫度為40℃～100℃，壓力為1MPa～4MPa。

4.根據權利要求1所述的電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的貴金屬催化劑為Pt-C催化劑、Pd-C催化劑、Ru-C催化劑或者Rh-C催化劑。

5.根據權利要求1所述的電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的混合溶劑由甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或者DMF中的一種與去離子水組成。

6.根據權利要求1所述的電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯、四氫呋喃、乙酸、二氯甲烷、DMF中的一種。

7.根據權利要求1所述的電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于：步驟③中所述乙酐與氫化偏苯三酸的摩爾比為1∶1～4∶1。

8.根據權利要求1至7之一所述的電子級氫化偏苯三酸酐的制備方法，其特征在于：步驟②的所述的后處理為：過濾；濾餅分離出貴金屬催化劑，活化后用于下一批催化加氫反應；濾液先蒸餾回收混合溶劑，然后過濾，濾餅即為粗氫化偏苯三酸。