[發(fā)明專利]一種聚羧酸減水劑的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010238255.3
• 申請(qǐng)日: 2010-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN102336845A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方劍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海臺(tái)界化工有限公司
• 主分類號(hào): C08F2/38
• 分類號(hào): C08F2/38;C08F4/40;C08F290/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 王敏杰

1.一種聚羧酸減水劑的合成方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1，將反應(yīng)原料單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、促進(jìn)劑和引發(fā)劑溶于溶劑中，鏈轉(zhuǎn)移劑、促進(jìn)劑和引發(fā)劑在溶液中形成氧化還原體系；攪拌均勻后，在0～50℃范圍內(nèi)靜置反應(yīng)；

步驟2，反應(yīng)結(jié)束后加入中和劑進(jìn)行中和。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，加料順序?yàn)槿缦拢合葘⒎肿恿枯^大的單體原料溶于溶劑中，攪拌均勻，然后加入分子量較小的單體原料、促進(jìn)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，攪拌均勻后，加入引發(fā)劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，加料順序?yàn)槿缦拢簩⒎磻?yīng)原料單體、促進(jìn)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑一起溶于溶劑，攪拌均勻后，加入引發(fā)劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，反應(yīng)原料單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和促進(jìn)劑用量比為：1∶0.05～5％∶0.01～5％∶0～4％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，反應(yīng)原料單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和促進(jìn)劑用量比為：1∶0.5～3％∶0.03～3％∶0～2％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，反應(yīng)溫度控制在10～40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，還包括步驟3，將反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至溶劑分離裝置上，脫除溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為硫醇、鹵化物、不飽和烴中的一種或幾種的混合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述促進(jìn)劑為還原劑、醇、酮、酯、醚、酚、無(wú)機(jī)磷化物、有機(jī)膦、有機(jī)胺、有機(jī)酸中的一種或幾種的混合。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑為水、醇、芳香烴、脂肪烴、酯或酮中的一種或幾種的混合。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述中和劑為金屬氫氧化物、有機(jī)胺、無(wú)機(jī)氨中的一種或幾種的混合。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為過氧化物、過硫化物或偶氮化合物中的一種或幾種的混合。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)原料單體為不飽和有機(jī)化合物。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的合成方法，其特征在于，所述不飽和有機(jī)化合物包括不飽和醇聚醚、不飽和酸(鹽)、不飽和酸的酯、不飽和胺、不飽和酰胺、含不飽和基團(tuán)的磺化物、烯烴中的一種或幾種。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的合成方法，其特征在于，所述不飽和酸(鹽)為C₂～C₂₀的不飽和脂肪酸(鹽)、多元羧酸(鹽)或酸酐。

16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的合成方法，其特征在于，所述不飽和酸的酯由不飽和酸與醇或聚醚反應(yīng)得到的半酯或全酯化合物；其中，所述醇為單醇或多元醇；所述酸為帶有一個(gè)或多個(gè)羧基的不飽和羧酸；所述聚醚，結(jié)構(gòu)通式如下：

R⁹-T-(R^zO)_kH

其中，R⁹為氫或C₁～C₂₀的烴基、T為N、O或OO；R^zO為C2～C18的一種或多種氧化烯基團(tuán)組成的無(wú)規(guī)、交替或嵌段加成產(chǎn)物；k為1～300的自然數(shù)。

17.根據(jù)權(quán)利要求14所述的合成方法，其特征在于，所述烯烴為單烯烴、二烯烴或多烯烴。

18.根據(jù)權(quán)利要求14所述的合成方法，其特征在于，所述不飽和醇聚醚結(jié)構(gòu)通式為：

其中，R¹、R²、R³烷基或氫原子；R⁴為氫原子或C₁～C₂₀烴基；R^Y為C₂～C₁₈烯基；n為1～300的自然數(shù)；X為C₁～C₅二價(jià)鏈烯烴。