[發(fā)明專利]蓮藕狀納米片組成的氧化鎳微球的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN101905904A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王聰;崔銀芳;吳素娟
• 申請（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 北京慧泉知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11232
• 代理人: 王順榮;唐愛華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種特殊形貌的微納結(jié)構(gòu)氧化物的制備方法，特別是一種蓮藕狀納米片組成的氧化鎳(NiO)納米結(jié)構(gòu)微球的制備方法。

背景技術(shù)

納米氧化鎳(NiO)是一種重要的半導(dǎo)體材料，在工業(yè)上主要用作生產(chǎn)電池電極、催化劑、磁性材料、半導(dǎo)體(如壓敏、熱敏電阻)、鎳鋅鐵氧體、燃料敏化太陽能電池等，已成為目前世界范圍的研究熱點(diǎn)之一。由于納米NiO這些獨(dú)特的性質(zhì)強(qiáng)烈的依賴于它們的形貌和尺寸，因此不同形貌結(jié)構(gòu)的納米NiO的合成已經(jīng)引起了廣大研究工作者的極大興趣。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，韓等(粉體技術(shù)，2004，147，113-116)采用水-油微胞法制備了NiO納米顆粒。吳等(材料快報(bào)，2007，61-3174-3178)采用改進(jìn)的溶膠凝膠法制備了NiO納米顆粒。馮等(美國化學(xué)學(xué)會.2008，130，5262-5266)以KIT-6為模板制備了雙峰分布的、有序介孔NiO材料。

另外，隨著納米科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展，各種具有特殊形貌的納米結(jié)構(gòu)越來越引起人們的興趣和重視。半導(dǎo)體氧化物微納結(jié)構(gòu)材料因具有特殊結(jié)構(gòu)和復(fù)雜形貌，成為近幾年來化學(xué)和材料科學(xué)研究前沿的一個(gè)日益重要的研究領(lǐng)域。設(shè)計(jì)和可控合成半導(dǎo)體氧化物微納結(jié)構(gòu)材料越來越受到人們的廣泛關(guān)注，這主要是由于他們具有特殊的形貌和結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定性、可控性和自組裝以及在光、電、催化等領(lǐng)域具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。目前對于NiO納米結(jié)構(gòu)微球的研究比較少，楊等(晶體生長與設(shè)計(jì).2007，7，2716-2719)通過醋酸鎳在水和甘油混合溶劑，水解制備了康乃馨狀的NiO納米結(jié)構(gòu)微球。鄺等(物理化學(xué)學(xué)報(bào)，2009，113，5508-5513)在陰離子表面活性劑PENS的作用下，通過水熱法制備了新型的層狀結(jié)構(gòu)的NiO微球。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種蓮藕狀納米片組成的氧化鎳微球的制備方法，以針對工業(yè)化生產(chǎn)多孔NiO微球的技術(shù)難題，提供了一種工藝簡單、成本低的多孔結(jié)構(gòu)納米片組成的NiO微球的制備方法，已制備出高純度的、多孔結(jié)構(gòu)的NiO納米片組成的NiO微球，具有理論和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

本發(fā)明提供一種蓮藕狀納米片組成的NiO微球的制備方法，其工藝流程如圖1所示，具體步驟如下：

(1)將一定量0.06～0.10mol/L的含鎳的無機(jī)鹽水溶液放入100ml的燒杯中，加入表面活性劑，表面活性劑的濃度為5g/L～10g/L，磁力攪拌3h后；滴加氨水，氨水與含鎳的無機(jī)鹽水溶液的體積比為0.01∶1～0.015∶1，磁力攪拌0.5～2h，形成藍(lán)綠色透明的混合溶液；

(2)將步驟(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，密封后放置于馬弗爐內(nèi)加熱反應(yīng)12～20h；反應(yīng)溫度為80～150℃，得到渾濁溶液；

(3)將步驟(2)得到的渾濁溶液進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，得到氫氧化鎳前驅(qū)物；

(4)將步驟(3)得到的氫氧化鎳前驅(qū)物在350～500℃焙燒2～4h，即得到蓮藕狀納米片組成的NiO微球。

整個(gè)反應(yīng)過程的化學(xué)反應(yīng)式可以表示如下：

NH₃·H₂O→NH₄⁺+OH^-

Ni²⁺+2OH^-→Ni(OH)₂

Ni(OH)₂→NiO+H₂O

其中，所述的含鎳的無機(jī)鹽為六水合氯化鎳或六水合硝酸鎳。

其中，所述的表面活性劑是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十六烷基溴化銨(CTAB)。

其中，所述的蓮藕狀納米片組成的NiO微球的直徑為2.5～3μm。

其中，所述的氧化鎳微球是由蓮藕狀的氧化鎳納米片構(gòu)成的，該蓮藕狀納米片的厚度約為50nm，且在該納米片上均勻分布有直徑為20～25nm的孔。

其中，所述的蓮藕狀納米片組成的NiO微球的NiO成立方相，結(jié)晶度高。

在本發(fā)明所述不同的濃度和反應(yīng)溫度條件下，均能得到立方相的蓮藕狀納米片組成的NiO微球，微球直徑均一，純度高，產(chǎn)品質(zhì)量好。

本發(fā)明制備的蓮藕狀納米片組成的NiO微球有利于開拓NiO本身獨(dú)特的性能和應(yīng)用。

本發(fā)明一種蓮藕狀納米片組成的氧化鎳微球的制備方法，其優(yōu)點(diǎn)及功效在于：

(1)所制得的蓮藕狀納米片組成的NiO微球是有多孔的納米片組成的微納結(jié)構(gòu)。

(2)所制得的蓮藕狀納米片組成的NiO微球純度高，不含有其它形貌的NiO。