[發明專利]一種利用環路反應器生產叔胺的方法

無效

• 申請號: 201010237030.6
• 申請日: 2010-07-21
• 公開（公告）號: CN102336671A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 葉建泉;佘慶海;高義寶;石桂紅
• 申請（專利權）人: 博興華潤油脂化學有限公司
• 主分類號: C07C209/50
• 分類號: C07C209/50;C07C211/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種生產脂肪叔胺的方法，尤其是一種以脂肪酸和二甲胺為原料生產叔胺的方法。

背景技術

以椰油酸、牛羊油酸、棕櫚油酸等脂肪酸作為起始原料生產的脂肪叔胺(本發明中簡稱叔胺)主要作為陽離子或兩性離子表面活性劑的原料，是制備表面活性劑的主要中間體。制成的表面活性劑廣泛應用于日用化工、洗滌工業、紡織、油田等行業，主要起防腐、殺菌、洗滌、柔軟、抗靜電、乳化等作用。

當前國內外生產叔胺的方法主要有脂肪伯胺法、脂肪醇常壓一步法、烯烴法。1、脂肪伯胺法工藝線路長，環境污染較重，且產品質量相對較差。其工藝是由脂肪酸制備伯胺，伯胺與甲醛、氫氣反應，在120℃溫度、2.0Mpa壓力下制備叔胺。該法操作麻煩且產生大量廢水，耗時多，產品質量差，收率偏低，目前己基本淘汰此方法。2、通過脂肪醇常壓一步法生產叔胺，反應溫度220℃，在銅系催化劑下反應。雖然此工藝簡單，投資少，但因脂肪醇價格較高，生產成本相對較高。3、烯烴法制叔胺，其產品質量差，且原料價格起伏波動大，原料屬不可生資源。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種利用環路反應器生產叔胺的方法，以提高產品質量，降低生產成本。

本發明是這樣實現的，一種利用環路反應器生產叔胺的方法，所述的方法依次有生產脂肪酰胺步驟和利用脂肪酰胺生產叔胺步驟，

在所述的生產脂肪酰胺步驟中，向環路反應器中送入脂肪酸，邊循環邊升溫，當環路反應器內的溫度升為200℃時向環路反應器內持續送入二甲胺，環路反應器內的溫度控制在200～240℃，環路反應器內的壓力為0.1～0.3MPa，脂肪酸與二甲胺的摩爾比為1∶1～1.5，物料在內外循環流動下反應5～7小時，當反應物酸值小于4mg/g時終止反應，然后將反應物送入蒸餾系統進行蒸餾，得到脂肪酰胺；

在所述的利用脂肪酰胺生產叔胺步驟中，將脂肪酰胺送入另一環路反應器，按催化劑和脂肪酰胺質量比為催化劑∶脂肪酰胺＝5～10∶1000的比例，將催化劑送入這一環路反應器中，接著邊循環邊升溫，同時通入氫氣至這一環路反應器內的壓力為0.1MPa，當這一環路反應器內的溫度升至210℃時，增壓至這一環路反應器內的壓力為1.0MPa，物料在內外循環流動下反應4～6小時，反應溫度控制為210～250℃，反應壓力為1.0～2.0MPa，反應過程中不間斷地加入氫氣；當通過色譜分析判定脂肪酰胺按質量計轉化80％后，持續向這一環路反應器內通入二甲胺與副反應生成的脂肪醇繼續反應，這一環路反應器內的反應溫度、反應壓力不變，反應時間為4～8小時，當反應物內的脂肪酰胺、脂肪醇含量按質量計均小于1％時，終止反應，叔胺生產完成；所述的催化劑為莊信萬豐公司生產的牌號為Cu60/35P的催化劑。

這種生產叔胺的方法，產品質量好，生產成本低，操作壓力低、反應條件溫和，收率高，后續處理工藝簡單、污水排放量少。

附圖說明

圖1是本發明中的生產脂肪酰胺的裝置的示意圖。

圖2是本發明中的利用脂肪酰胺生產叔胺的裝置的示意圖。

具體實施方式

下面進一步說明本發明。

生產脂肪酰胺的化學反應式如下：

利用脂肪酰胺生產叔胺的化學反應式如下：

主反應

副反應

催化劑的回收：反應完成后將物料從另一環路反應器內導入催化劑沉降罐內，待催化劑沉降后將其排入催化劑回收罐以備回收利用，未沉降的隨反應產物經過濾器過濾后排入催化劑回收罐。

本發明之方法經過多年小試、中試，在反復試驗和總結改進的基礎上，成功實現了脂肪酸二步法生產叔胺的工業化生產。年產量可達到2～2.5萬噸。經過生產實踐證明，該工藝產品質量好，成本低，具有較強的技術優勢。

本發明之方法的的一個技術關鍵是成功地選擇了一種莊信萬豐公司(Johnson?Matthey)生產的牌號為Cu60/35P的催化劑。該催化劑的選擇性、活性、過濾性能等都符合要求，在控制二甲胺歧化及二甲胺回收方面都可以滿足工業化的要求，并且運行一年未發現析銅現象，使得該工藝得以工業化。

在所述的利用脂肪酰胺生產叔胺步驟中，“當通過色譜分析判定酰胺轉化80％后，持續向另一環路反應器內通入二甲胺”的目的在于，與酰胺生產叔胺的化學反應過程中生成的脂肪醇繼續反應，使其轉變為叔胺。顯然，二甲胺的加入量以能使得反應物內的脂肪醇含量按質量計小于1％為準，在此條件下確定加入量。