[發明專利]一種酯基季銨鹽的生產方法

無效

• 申請號: 201010237005.8
• 申請日: 2010-07-21
• 公開（公告）號: CN102336675A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 葉建全;佘慶海;劉振泊;李鍵
• 申請（專利權）人: 博興華潤油脂化學有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C219/08;C07C219/06;C07C213/10;D06M13/463
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技術領域

本發明提供了一種酯基季銨鹽的生產方法。

背景技術

酯基季銨鹽是一種新型的陽離子表面活性劑，可以作為織物柔軟劑、殺菌劑等。酯基季銨鹽因其優異的使用性能、低廉的價格、良好的生物降解性在國際市場上已經得到了越來越廣泛的應用，有逐步取代烷基季銨鹽的趨勢。國內的酯基季銨鹽的生產還處于起步階段，采用的生產方法反應時間長，產量低，同時生產的產品氣味大、色度深、質量差，生產成本高。且生產規模較小，年產量多在千噸以下，相關報道多是試驗研究及中試試驗性生產，大規模的工業化生產、工業化設備尚未見報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種酯基季銨鹽的生產方法，以縮短反應時間，提高產量。

本發明是這樣實現的，一種酯基季銨鹽的生產方法，其特征在于，所述的方法依次有生產酯胺步驟和利用酯胺生產酯基季銨鹽步驟，

在所述的生產酯胺步驟中，向用氮氣充分置換后的環路反應器中加入脂肪酸、催化劑和調理劑，然后升溫并持續加入烷醇胺，控制環路反應器內的壓力為0.05～0.50Mpa，反應溫度為180～220℃，反應時間2.0～3.5小時，當反應物酸值為0.5～6mgKOH/g后終止反應，通入蒸汽進行脫臭處理后，得到酯胺；

在所述的利用酯胺生產酯基季銨鹽步驟中，將酯胺降溫至68～71℃，泵入帶攪拌器的季銨化反應器，并持續向季銨化反應器內加入烷基化劑，在攪拌并在外循環下與酯胺進行反應，季銨化反應器內的溫度為80～110℃，烷基化劑與生產酯胺步驟中的烷醇胺的摩爾比為，烷基化劑∶烷醇胺＝0.5～1∶1，烷基化劑的持續加入時間控制在1～2小時，烷基化劑加完后繼續攪拌并在外循環下反應1～2小時，通過分析季銨化產物的游離胺值確定反應終點，反應結束后向季銨化反應器內加入溶劑，酯基季銨鹽生產完成。

這種酯基季銨鹽的生產方法，實現了利用環路反應器工業化生產酯胺，利用具有攪拌器的帶有外循環的季銨化反應器生產酯基季銨鹽，反應時間短，產量高，同時生產的產品氣味小、色度淺、質量好，生產成本低。在反應原料中加入了調理劑，改進了產品的應用性能，使得產品可以配制成高濃度的織物柔軟劑產品。

附圖說明

圖1是本發明中的生產酯胺裝置的示意圖。

圖2是本發明中的利用酯胺生產酯基季銨鹽裝置的示意圖。

具體實施方式

下面進一步說明本發明。

所述的催化劑為檸檬酸、次磷酸中的一種。

所述的催化劑的用量為脂肪酸質量的0.1～0.3％。

所述的烷基化劑是氯甲烷、溴甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、氯化芐、溴化芐和環氧氯丙烷中的一種。

所述的調理劑為N，N-二甲基-1，3-丙二胺，其用量為脂肪酸質量的2-2.5％。

所述的烷醇胺為三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺中的一種。

所述的脂肪酸與烷醇胺的摩爾比為脂肪酸∶烷醇胺＝1.5～2.5∶1。

所述的溶劑為異丙醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇中的一種。其具體用量根據需要的季銨鹽產品的濃度而定。

在所述的生產酯胺步驟中，還可以加入抗氧劑，以提高酯基季銨鹽抗氧化性能。所述的抗氧劑為2，6二叔丁基對甲酚(BHT)、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)中的一種。抗氧劑的具體加入量為脂肪酸質量的0.04-0.06％。

所述的季銨化反應器為帶攪拌器的反應釜。

在本發明中，用蒸汽作為脫臭劑。

“通過分析季銨化產物的游離胺值確定反應終點”的目的是，不同游離胺值的季銨化產物的性質和功能不同，因此，根據季銨化產物的游離胺值確定反應終點，可得到需要的不同性質和功能的酯基季銨鹽產品。

本發明中所述的脂肪酸，包括硬脂酸、油酸、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸以及它們的混合物。可以是牛羊油脂肪酸、棕櫚油脂肪酸、部分氫化牛羊油脂肪酸、部分氫化棕櫚油脂肪酸、大豆油脂肪酸、棉籽油脂肪酸、菜籽油脂肪酸、玉米油脂肪酸等。還可以是單體C8～C26烷基脂肪酸。

在所述的利用酯胺生產季銨鹽步驟中，反應結束后向季銨化反應器內加入溶劑時，還可以加入雙氧水、次氯酸、過氧化苯甲酰和維生素E中的一種或一種以上，它們作為輔助助劑，可提高酯基季銨鹽的某些使用性能。

在所述的利用酯胺生產季銨鹽步驟中，“通過分析季銨化產物的游離胺值確定反應終點”時，游離胺值為1～8mgKOH/g。