[發明專利]一種等級介孔γ-Al2O3納米棒的制備方法有效
| 申請號： | 201010236522.3 | 申請日： | 2010-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN101880049A | 公開（公告）日： | 2010-11-10 |
| 發明（設計）人： | 劉欣梅;李翔;薛紅霞;閻子峰 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司;中國石油大學（華東） |
| 主分類號： | C01F7/24 | 分類號： | C01F7/24;B82B3/00 |
| 代理公司： | 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013 | 代理人： | 趙東冶 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 等級 al sub 納米 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種特殊孔道納米棒氧化鋁的制備方法，屬于催化材料制備領域。該方法以廉價的無機鹽為前驅物，以糖類生物小分子和聚醇類大分子為結構導向劑，通過一步水熱合成等級介孔氧化鋁納米棒。這種特殊結構的氧化鋁在重質餾分油加氫精制過程中具有優良的工業應用前景。
背景技術
介孔氧化鋁(MA)是比表面超過350m2/g，孔徑在2-50nm之間集中分布的多孔氧化鋁。介孔氧化鋁比傳統的氧化鋁具有多種優秀的物理化學性質，其比表面積大，結構規整，孔徑分布集中，具有表面酸性中心的突出特點使其在催化裂化，催化精制，吸附分離以及固載酶轉化等方面有著重要的應用價值。目前科研工作者們已經廣泛開展了介孔氧化鋁的合成研究。大部分研究采用模板合成法，具體而言，可以分為以下幾類：陰離子表面活性劑，陽離子表面活性劑，非離子表面活性劑，非表面活性劑的有機小分子，離子液體等。
近年來，由于石油的重質化和劣質化，使其中的大分子烴越來越多，硫含量、重金屬含量越來越高，這對催化加氫催化劑提出了新的挑戰。重質餾分油中烴分子直徑較大，其在催化劑孔道中擴散阻力過大是當前阻礙提高輕質油品收率和品質的制約因素。為實現重質餾分油的加氫脫硫和脫金屬過程，要求催化劑應具有較高的表面積、大孔容及適度的等級孔道分布特性。等級孔道分布，一方面可以減小擴散阻力，解決反應過程中的傳質問題，實現大分子的加氫轉化過程，提高產物液體收率，另一方面能夠提高反應的選擇性，充分利用孔道內的活性位，提高催化劑的反應活性，同時，大孔徑還可以有效抑制催化劑表面結焦，延長催化劑壽命。但是目前開發的介孔氧化鋁孔徑單一，主要分布在2-10nm左右，不能滿足重油加氫脫硫、脫氮和脫金屬等重質餾分油油轉化過程的需要。因此，制備具有等級孔道分布(即雙孔分布)、高比表面、大孔容的氧化鋁載體以適應不同反應的需要，具有非常重要的理論和現實意義。
同時，目前合成介孔氧化鋁采用的多為昂貴的有機鋁源和模板劑，其成本較高，工藝條件不易控制，難以實現工業化。如何實現工業化生成是當前介孔材料制備技術的難點。
發明內容
本發明的就在于避免上述現有技術的不足之處而提供了一種等級介孔結構的氧化鋁納米棒的制備方法。該方法是針對傳統合成法所得氧化鋁孔道結構對重質餾分油加氫處理過程存在的局限性和納米棒結構材料在催化領域的特殊優勢，而開發的一種等級介孔結構的氧化鋁納米棒，使其既具有滿足中小分子反應需求的較小的介孔，又具有減小大分子擴散阻力的較大介孔，同時其納米尺度效應又能貢獻于催化劑較高的催化活性。
該方法制備的等級介孔氧化鋁納米棒的物理結構可以通過合成條件的調控進行調變。其中較小的介孔可以在2.0～3.0nm間調節，較大的介孔可在10.0～30.0nm間控制；而比表面可以在250～500m2/g間變化，孔容在1～1.6c?m3/g范圍內調變。納米棒的長度集中在100～150nm，直徑在3nm左右。
本發明提供的技術方案是一種具有等級介孔孔道的高比表面積、大孔容氧化鋁納米棒的制備方法，制備方法包括如下步驟：
(1)配制一定濃度的硝酸鋁溶液，向其中加入一定量的蔗糖和聚乙二醇，攪拌使其溶解，得透明溶液A。配制一定濃度的沉淀劑溶液，稱為溶液B；
(2)將A、B兩種溶液以并流的方式室溫混合反應，并劇烈攪拌；
(3)使用一定濃度的氨水調節(2)中所得混合溶液的p?H值至9.5；
(4)將步驟(3)得到的溶液室溫下老化一定時間，然后裝入高壓反應釜中于一定溫度下晶化一段時間，其中晶化溫度可在80～120℃調控，晶化時間可在12～48小時調節；
(5)將步驟(4)得到的產物經過過濾、洗滌、干燥后，在500～600℃間焙燒即得等級介孔氧化鋁納米棒。
所合成氧化鋁除具有孔道結構和形貌上的特殊性外，還兼具高比表面積、大孔容的特點。與目前常用的介孔材料的合成工藝相比，該方法合成工藝簡單、操作安全、成本低。
附圖說明
圖1是本發明實施例1制備的氧化鋁的孔徑分布圖。
圖2是本發明實施例2制備的氧化鋁的孔徑分布圖。
圖3是本發明實施例3制備的氧化鋁的孔徑分布圖。
圖4是本發明實施例4制備的氧化鋁的孔徑分布圖。
圖5是本發明實施例5制備的氧化鋁的孔徑分布圖
圖6是本發明實施例5制備的氧化鋁的掃描電鏡圖。
具體實施方式
下面將結合附圖和實施例來詳敘本發明的技術特點：
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