[發(fā)明專利]2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010236418.4 | 申請日： | 2010-07-26 |
| 公開（公告）號： | CN101880230A | 公開（公告）日： | 2010-11-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊潤苗;陳金良;劉玉海;周健 | 申請（專利權）人： | 江蘇技術師范學院 |
| 主分類號： | C07C69/63 | 分類號： | C07C69/63;C07C67/14 |
| 代理公司： | 常州市江海陽光知識產(chǎn)權代理有限公司 32214 | 代理人： | 翁堅剛 |
| 地址： | 213001 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丁酸 制備 方法 | ||
1.一種2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于具有以下步驟：
①攪拌下將含磷物質加入到γ-丁內酯中，然后降溫至-15℃～-5℃緩慢滴加溴化劑，控制滴加溫度為0℃～20℃，從而發(fā)生生成4-溴丁酰溴的反應，滴完后在0℃～20℃的溫度下繼續(xù)攪拌1h～2h，使得反應完成；
②接著再緩慢滴加與步驟①相同的溴化劑，控制滴加溫度為60℃～120℃，從而發(fā)生生成2，4-二溴丁酰溴的反應，滴完后在60℃～120℃的溫度下繼續(xù)攪拌2h～4h，使得反應完成；
③然后再降溫至-15℃～-5℃并緩慢滴加甲醇，控制滴加溫度為0℃～5℃，從而發(fā)生生成2，4-二溴丁酸甲酯的反應，滴完后在0℃～5℃的溫度下繼續(xù)攪拌1h～2h，使得反應完成；
④最后經(jīng)過后處理得到2，4-二溴丁酸甲酯成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟①中所用的含磷物質與γ-丁內酯的摩爾比為0.08∶1～0.2∶1；步驟①中所用的溴化劑與γ-丁內酯的摩爾比為1∶0.5～1∶2。
3.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟②中所用的溴化劑與γ-丁內酯的摩爾比為1∶0.5～1∶2。
4.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟③中所用的甲醇與γ-丁內酯的摩爾比為2∶1～5∶1。
5.根據(jù)權利要求1至4之一所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：所述的溴化劑為溴素或者四溴化碳。
6.根據(jù)權利要求1至4之一所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：所述的含磷物質為紅磷、三溴化磷或者三苯基磷。
7.根據(jù)權利要求5所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：所述的含磷物質為紅磷、三溴化磷或者三苯基磷。
8.根據(jù)權利要求1至4之一所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的后處理為：向反應產(chǎn)物中加入乙醚和水進行萃取，然后合并有機層，蒸餾，收集2，4-二溴丁酸甲酯餾分。
9.根據(jù)權利要求5所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的后處理為：向反應產(chǎn)物中加入乙醚和水進行萃取，然后合并有機層，蒸餾，收集2，4-二溴丁酸甲酯餾分。
10.根據(jù)權利要求7所述的2，4-二溴丁酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的后處理為：向反應產(chǎn)物中加入乙醚和水進行萃取，然后合并有機層，蒸餾，收集2，4-二溴丁酸甲酯餾分。
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