[發明專利]一種單質硒納米帶的合成方法

無效

• 申請號: 201010235844.6
• 申請日: 2010-07-26
• 公開（公告）號: CN101885475A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 王雄;林穎;郇宇
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于納米材料領域，特別是一種單質硒納米帶的制備方法。

背景技術

單質硒是一種重要的元素半導體材料，具有低熔點(～490K)、高的光導率(～8×10⁴S?cm^-1)、高化學活性及非線性光學響應等性質，可用于太陽能電池、整流器、硒鼓等光電子學領域，同時也是合成其他硒化物的首選材料。近年來，一維納米材料(如納米線、納米棒、納米帶和納米管)由于其優越的物理、化學特性及其在納米器件領域的潛在應用，已成為納米材料研究和關注的熱點。

合成單質硒一維納米材料的方法通常包括液相合成技術、氣相沉積(CVD)和微乳液法等。例如，C.N.R.Rao等分別通過NaBH₄還原硒粉和[(CH₃)N]₄Ge₄Se₁₀熱解技術得到單質硒的納米棒和納米線(U.K.Gautam，M.Nath?and?C.N.R.Rao，J.Mater.Chem.，2003，13，2845.)。L.Qi等在非離子表面活性劑的膠束溶液中制得硒的一維納米材料(Y.Ma，L.Qi，J.Ma?and?H.Cheng，Adv.Mater.，2004，16，1023.)。尤其Y.N.Xia小組在利用水合肼作為還原劑制備一維硒納米材料的研究中做了一系列卓越的工作(B.Gates，Y.Yin?and?Y.Xia，J.Am.Chem.Soc.，2000，122，12582；B.T.Mayers，K.Liu，D.Sunderland?and?Y.Xia，Chem.Mater.，2003，15，3852)。其它的還原劑也被用來制備一維硒納米材料，如利用葡萄糖還原Na₂SeO₃制備單質硒納米管(高濂，陳明海，中國專利：ZL200510024071.6)；利用維生素C還原H₂SeO₃制得單質硒納米線(Q.Li?and?V.W.Yam，Chem.Commun.，2006，1006.)。以上研究工作主要涉及納米線、納米管等一維單質硒納米材料的合成，對于高質量硒納米帶的制備技術研究卻鮮有報道。Y.Xie等采用直接氣相沉積技術在300℃制得硒納米帶(X.Cao，Y.Xie，S.Zhang?and?F.Li，Adv.Mater.，2004，16，649.)；Y.Qian等以SeO₂為Se源、葡萄糖為還原劑、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為表面活性劑，在160℃混合溶劑熱條件下得到Se納米帶(Q.Xie，Z.Dai，W.Huang，W.Zhang，D.Ma，X.Hu，Y.Qian，Cryst.Growth?Design，2006，6(6)，1514.)。但這些方法仍然存在設備要求較高、工藝復雜、使用表面活性劑導向等諸多問題和不足，亟待開發安全、使用、簡單的硒納米帶合成技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的納米材料合成方法，它是一種通過低聚糖一步還原制備單質硒納米帶的方法，具有工藝簡單、還原劑環境友好、無需其它表面活性劑和模板等優點。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種單質硒納米帶的合成方法，步驟如下：

第一步：以亞硒酸鈉為硒源，以β-環糊精為還原劑，混合攪拌并溶于蒸餾水得到透明混合溶液；

第二步：在攪拌下，將第一步所得透明混合溶液轉移到反應釜內進行水熱反應；

第三步：將第二步中所得產物用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌，真空干燥后，制得帶狀單質硒納米材料。

本發明與現有技術相比，其顯著優點：(1)以低聚糖β-環糊精作為還原劑，綠色環保，還原性能溫和，易于控制，避免使用劇毒、危險性大的還原劑，如NaBH₄或水合肼等；(2)反應過程無需添加表面活性劑或其他任何模板，溫和的反應體系為一維納米材料的生長提供了合適的環境；(3)實驗工藝路線簡單、操作便利；(4)所合成單質硒納米帶產率高，納米帶寬度50～80nm，厚5～30nm，長度達數十微米以上，長徑比大，為結晶完好的單晶。

附圖說明

圖1為本發明所制備單質硒納米粉體XRD圖譜。

圖2為本發明所制備單質硒納米帶的TEM和FESEM照片，其中(a)為TEM照片，(b)為FESEM照片。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述。