[發(fā)明專(zhuān)利]一種實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樹(shù)脂固化過(guò)程的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010235841.2
• 申請(qǐng)日: 2010-07-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101929954A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭斌;銀鵬;朱亦希;薛嵐;徐杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/35
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/35
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料和涂料領(lǐng)域，涉及一種實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)熱固性樹(shù)脂固化過(guò)程的新方法。

背景技術(shù)

熱固性樹(shù)脂指在加熱、加壓下或在固化劑、紫外光作用下，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，交聯(lián)固化成為不溶不熔物質(zhì)的一大類(lèi)合成樹(shù)脂。熱固性樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)為體型，包括大部分的縮合樹(shù)脂，熱固性樹(shù)脂的優(yōu)點(diǎn)是耐熱性高，受壓不易變形；缺點(diǎn)是機(jī)械性能較差。

常用熱固性樹(shù)脂有酚醛樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂、三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂、聚氨酯、聚酰亞胺等。熱固性樹(shù)脂主要用于制造增強(qiáng)塑料、泡沫塑料、各種電工用模塑料、澆鑄制品等，還有相當(dāng)數(shù)量用于膠粘劑和涂料。

在實(shí)際應(yīng)用中，有關(guān)熱固性樹(shù)脂固化過(guò)程的監(jiān)測(cè)、研究，以及對(duì)其內(nèi)在機(jī)理的深入理解，對(duì)于進(jìn)一步改進(jìn)樹(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量，研制新品種，開(kāi)發(fā)新的加工工藝，都具有重要的意義。目前，研究固化過(guò)程的方法有熱分析法，動(dòng)態(tài)扭振法，紅外光譜法等。

紅外光譜在化學(xué)領(lǐng)域中主要用于分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究，例如測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)、鍵角，進(jìn)而推斷其立體構(gòu)型等、以及化學(xué)組成的分析即化合物的定性、定量，但其中應(yīng)用最廣泛地還是化合物結(jié)構(gòu)的鑒定。紅外光譜最突出的特點(diǎn)是具有高度的特征性，除光學(xué)異構(gòu)體外，每種化合物都有自己的紅外吸收光譜。所以可以根據(jù)化合物的紅外吸收光譜的峰位、峰強(qiáng)以及峰形判斷該化合物中是否存在某些官能團(tuán)，并進(jìn)而推斷其結(jié)構(gòu)。

聚氨酯樹(shù)脂是典型的熱固性樹(shù)脂之一，可制成的產(chǎn)品有泡沫塑料、橡膠、涂料、粘合劑、纖維、合成皮革等品種。其中，聚氨酯涂料以其優(yōu)異的綜合性能被廣泛地應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域中。實(shí)踐中，經(jīng)常根據(jù)漆膜固化后的性能來(lái)確定涂料的固化條件，這既復(fù)雜又不太科學(xué)，而且無(wú)法獲得有關(guān)固化過(guò)程的信息，即無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)固化程度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以聚氨酯樹(shù)脂為例，提出一種實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)熱固性樹(shù)脂固化過(guò)程的新方法。主要利用紅外光譜變溫附件(德國(guó)Bruker)，通過(guò)監(jiān)測(cè)特征官能團(tuán)透射率的變化，直接獲得反映熱固性樹(shù)脂固化程度的轉(zhuǎn)化率曲線(xiàn)，實(shí)現(xiàn)了在一定溫度下對(duì)聚氨酯樹(shù)脂固化過(guò)程的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的原理及實(shí)驗(yàn)步驟是：

1)原理

每種化學(xué)官能團(tuán)由于其分子振動(dòng)在紅外光譜中都有其特征吸收譜峰，根據(jù)其特征峰可以進(jìn)行定性的和定量的分析。聚氨酯涂料的固化劑是多異氰酸酯，在固化過(guò)程中，活性基團(tuán)異氰酸根-NCO和羥基-OH發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氨酯鍵-NHCOO；隨著固化程度的不斷深入，-OH和-NCO基團(tuán)不斷消耗，當(dāng)-NCO完全消失時(shí)，漆膜就完全固化。同時(shí)，固化過(guò)程中，活性基團(tuán)-NCO的特征峰是2272cm^-1，這個(gè)區(qū)域受其他峰的干擾小，這樣就可以根據(jù)-NCO的特征峰的透射率的變化，計(jì)算出漆膜的固化程度。

以江蘇三木集團(tuán)有限公司的熱固性丙烯酸樹(shù)脂(BS-965)作為A組分，異氰酸酯固化劑(740D)作為B組分。由于每次的測(cè)量點(diǎn)都在同一位置，因此無(wú)須尋找一個(gè)不參與反應(yīng)的官能團(tuán)的特征峰作為參比峰，只需記錄-NCO的特征峰2272cm^-1的變化即可。

轉(zhuǎn)化率(反應(yīng)程度)的計(jì)算公式如下：

R_I＝[(T_2272?I-T?_2272?0)/T?_2272?0]×100

式中，R_I——固化過(guò)程的反應(yīng)程度(％)；

T_2272?I——固化過(guò)程中的2272cm^-1的透射率；

T_2272?0——未固化過(guò)程中的2272cm^-1的透射率。

熱固性丙烯酸樹(shù)脂和異氰酸酯固化劑的固化反應(yīng)式如下：

2)實(shí)驗(yàn)步驟

a.將放置樣品的溴化鉀(KBr)窗片安裝于“紅外光譜變溫附件”(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“附件”)；

b.將“附件”整體置于紅外光譜樣品室光路中；

c.調(diào)節(jié)溫控裝置，將溴化鉀(KBr)窗片溫度升至設(shè)定溫度；

d.按照設(shè)定比例，用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取A、B組分，立即混合，攪拌均勻；

e.取適量混合后樹(shù)脂，涂抹于“附件”中的溴化鉀(KBr)窗片上；

f.開(kāi)始紅外光譜掃描，可設(shè)定掃描間隔時(shí)間；

e.根據(jù)2272cm^-1的透射率變化，計(jì)算并得到反映固化程度的轉(zhuǎn)化率曲線(xiàn)。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于：

1)測(cè)試過(guò)程中不破壞樣品，分析速度快，樣品用量少。