[發明專利]LED封裝用苯基氫基硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201010235812.6
• 申請日: 2010-07-23
• 公開（公告）號: CN101891893A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 丁小衛;許家琳;廖義軍;歐陽沖
• 申請（專利權）人: 深圳市安品有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/06;H01L33/56;C09J183/05;C09K3/10
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所 44248
• 代理人: 胡吉科;許建

技術領域

本發明涉及一種有機硅樹脂的制備方法，尤其涉及一種用作發光二極管(LED)封裝材料的苯基氫基硅樹脂的制備方法。

背景技術

現今LED應用領域相當廣泛，舉凡電子產品、家電產品、汽車、交通標志、廣告牌等需要點光源或面光源場合，都是LED應用市場。而大功率LED作為第四代電光源，具有體積小、安全低電壓、壽命長、電光轉換效率高、響應速度快、節能、環保等優良特性，更是被賦有“綠色照明光源”之稱。

LED封裝結構和工藝復雜，直接影響到LED的使用性能和壽命，其使用的封裝材料一直是近年來的研究熱點。硅樹脂以其高透光率、高折光率、熱穩定性好、應力小、吸濕性低等特點，在大功率LED封裝中得到廣泛應用。而且硅樹脂耐高溫(可以過回流焊)，可直接用于封裝LED芯片。因此硅樹脂正在取代傳統的環氧樹脂成為LED的主要封裝材料。

世界上主要的大功率LED器件生產廠家競相投入巨資和研發力量，加強有機硅封裝材料的研發，試圖利用有機硅材料耐高低溫、耐老化、耐紫外線、耐輻射等優點來解決LED封裝所面臨的技術難題，現已取得很大的進步，已有產品投放市場。苯基氫基硅樹脂或者含氫硅油作為這類有機硅封裝材料的重要成份，其制備多數是采用有機氯硅烷經水解縮合及稠化重排的方法，例如文獻US20050006794(A1)中公開了一種采用含氫氯硅烷與烷基氯硅烷水解來制備甲基苯基含氫硅油的方法。但是這種方法用氯硅烷作為原料，生產中會產生大量的鹽酸，需要回收處理，否則會對環境造成較嚴重的污染。中國專利申請CN101215381A報道了用含氫環體、甲基苯基環體等環體開環來制備含氫硅油，但是這類環體不易得到，且制備的含氫硅油粘度低，一般只能用作交聯劑。

發明內容

針對現有技術的以上不足，本發明提供一種簡單可行的制備LED封裝用苯基氫基硅樹脂的方法，這種方法不產生氯化氫等不易回收處理的副產物，而且可以做到任意合適粘度和苯基含量的硅樹脂，其含氫量也可以調節。

本發明采用如下技術方案：一種LED封裝材料用苯基氫基硅樹脂的制備方法，所述苯基氫基硅樹脂具有下述結構通式：

(SiO₂)_a1(PhSiO_3/2)_a2(MeSiO_3/2)_a3(Me₂SiO)_b1(Ph₂SiO)_b2(MePhSiO)_b3(HMeSiO)_c1(HMe₂SiO_1/2)_c2(Me₃SiO_1/2)_d1(Ph₃SiO_1/2)_d2，式中a1、a2、a3、b1、b2、b3、c1、c2、d1、d2均為大于等于0且小于1的數，0＜a1+a2+a3＜1，0＜c1+c2＜1，0＜c2+d1+d2＜1，0＜a2+b2+b3+d2＜1，a1+a2+a3+b1+b2+b3+c1+c2+d1+d2＝1；其中Ph表示苯基，Me表示甲基。

所述制備方法包括下列依次進行的步驟：

(A)、將烷氧基硅烷、封端劑、溶劑和催化劑混合，在40℃～50℃溫度下攪拌并滴加水反應，滴加完后，在50℃下繼續反應1～3小時；

(B)、加入氫基烷氧基硅烷和/或氫基硅氧烷，攪拌下滴加乙酸，滴完后，升溫至50℃～80℃進行縮聚聚合反應1～3小時；

(C)、加入溶劑和水并攪拌混合，然后靜置并分離有機層與水層，將分離后的有機層反復水洗至中性后干燥，再減壓蒸餾脫除低分子。

作為優選：(A)步驟中，所述烷氧基硅烷至少包括選自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一種或幾種；

所述封端劑選自六甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、三苯基硅醇、四甲基二硅氧烷中的一種或幾種；

并且所述烷氧基硅烷或者封端劑中至少有一種含有苯基；

(B)步驟中，氫基烷氧基硅烷選自甲基氫二甲氧基硅烷、甲基氫二乙氧基硅烷中的一種或兩種；氫基硅氧烷選用四甲基二硅氧烷。

優選的：(A)步驟中，所述烷氧基硅烷還包括選自二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一種或幾種。