[發明專利]一種提取雪膽素的改進方法

無效

• 申請號: 201010235765.5
• 申請日: 2010-07-26
• 公開（公告）號: CN101974054A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種提取雪膽素的改進方法，具體涉及一種采用大孔樹脂梯度吸附和活性炭脫色提取雪膽素的方法。

背景技術：

雪膽為葫蘆科雪膽屬植物，別名曲蓮、苦金盆、羅鍋底、蛇蓮、金腰蓮、金龜蓮、金盆、賽金剛。

雪膽塊莖含雪膽素甲，雪膽素乙，竹節人參皂甙，齊墩果酸-β-葡萄糖酯，雪膽甙Ma1、Ma3、H1等。其中雪膽素是主要功能性成分。

雪膽素為葫蘆科雪膽屬植物中提取的雪膽素甲和雪膽素乙的混合物。

雪膽素在乙醇、甲醇或氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醚中微溶，在水、石油醚或環己烷中不溶。熔點為222～227℃。

雪膽素有清熱解毒，抗菌消炎的功能。臨床用于治療菌痢，腸炎，支氣管炎，急性扁桃體炎等，現有雪膽素片和雪膽素膠囊為中藥抗菌藥。

現有提取雪膽素的工藝多是乙醇提取，乙酸乙酯萃取、乙醇提取大孔樹脂分離或有機試劑提取硅膠柱分離等。

如中國專利(申請號200610011065)“一種提取雪膽素的方法”，該專利所公開的方法是取雪膽塊莖適量，粉碎至粗粉，有機試劑溶液作為提取劑，回流提??；合并提取液，過濾，回收醇液，保持浸膏溫度為45℃～55℃，取粗浸膏加入重量為1-8倍、溫度40℃～80℃的熱水，攪拌混懸，倒入大孔吸附樹脂層析柱上，用重量百分濃度為10％～100％的醇溶液作為洗脫劑對層析柱進行洗脫2-3次，收集含雪膽素的洗脫液，濃縮至原溶液體積的5％-30％，得雪膽素粗品，雪膽素粗品重結晶得雪膽素精品。該工藝存在樹脂吸附困難，因雪膽素不溶于水，很難分散。

再如中國專利(申請號200610010906.7)“雪膽甲素的制備方法和在制備治療癌癥的藥物中的應用”，該專利公開的方法為取雪膽屬植物塊根，粉碎，用18-26重量倍的丙酮為溶劑，采用滲漉法提取，提取液在60-75℃水浴鍋中回收，將提出的浸膏拌入1-2重量倍的硅膠，烘干，上硅膠柱，用氯仿∶甲醇進行梯度洗脫，其中甲醇體積濃度為2-10％，回收洗脫液，得粗品用甲醇或乙醇對粗品在水浴中加熱溶解，濾過，置室溫，重結晶，得凌柱狀結晶，即純度為98％以上的雪膽甲素。該工藝采用硅膠柱分離，很難工業化。

還有呂世明等發表的“雪膽甲素的提取與確證”，該文獻采用應用乙醇提取、乙酸乙酯純化、丙酮沉淀的方法提純雪膽甲素，該方法中乙酸乙酯萃取較難。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是提供一種雪膽素的提純方法，該工藝能夠解決粗提物不易分散上樹脂柱難、萃取難的問題，同時該工藝適合工業化生產。

本發明的技術方案是這樣來實現的：

一種提取雪膽素的改進方法，其特征在于由以下步驟組成：

1)提?。喝⊙┠懰幉姆鬯?，加入10-20倍量70-90％乙醇溶液，回流提取1-3小時，提取2-3次，濾過得提取液；

2)大孔樹脂梯度吸附：將上述提取液濾減壓回收乙醇加入大孔樹脂柱梯度吸附，80-95％乙醇洗脫雪膽素成分，回收乙醇至醇濃度40-60％放置結晶，濾出得粗結晶；

3)脫色結晶：將上述粗結晶用90％-99％乙醇回流溶解，加入活性炭脫色1-3小時，濾去活性炭，脫色液體濃縮至1/2-1/5體積常溫結晶，得二次結晶；

4)重結晶：將上述二次結晶物用60-75％乙醇回流溶解結晶，結晶物干燥即得雪膽素產品。

所述步驟2)大孔樹脂型號可選D101、AB-8、SPD100或HZ816中的一種。

所述步驟2)中大孔樹脂柱為夾層柱，夾層中通冷卻水。

所述步驟2)中的大孔樹脂吸附為：提取液至醇濃度50-60％，趁熱快速加入大孔樹脂柱，下注液反復吸附，至下注液無沉淀析出止，繼續濃縮下注液至醇濃度20-30％，再趁熱快速加入樹脂柱反復吸附，至下注液無沉淀析出，上柱流速為3-6BV/h。

所述步驟3)中活性炭為針劑類藥用活性炭，用量為溶液量的0.5-2％。

綜上所述，本發明存在以下優點：

1)大孔樹脂梯度吸附，解決了雪膽素在水中分散難的問題。

2)樹脂柱采用夾層通冷卻水，加速雪膽素析出，吸附周期短、次數少。

3)本發明所用有機試劑種類單一無毒害，容易回收儲存。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：