[發明專利]一種從桃葉珊瑚葉中提取桃葉珊瑚苷的方法

無效

• 申請號: 201010235758.5
• 申請日: 2010-07-26
• 公開（公告）號: CN101974049A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種從桃葉珊瑚葉中提取桃葉珊瑚苷的方法，特別是涉及一種采用大孔樹脂和膜分離技術提取桃葉珊瑚苷的方法。

背景技術：

桃葉珊瑚苷，是一種環烯醚萜苷。

分子式：C₁₅H₂₂O₉；

分子量：346.33；

分子結構式：

理化性質：熔點181℃(乙醇-乙醚)，易溶于水、甲醇，溶于乙醇，不溶于乙醚、氯仿、苯及石油醚。

桃葉珊瑚苷在植物中廣泛存在，尤其是桃葉珊瑚屬植物含量最高。藥理研究表明，桃葉珊瑚苷具有清濕熱、利小便、鎮痛、降壓、保肝護肝、抗腫瘤等作用。

桃葉珊瑚苷桃葉珊瑚苷的分子結構中存在雙縮醛結構，在提取過程中易受光、溫度以及酸堿的影響，容易發生結構變化。楊小梅等發表的“桃葉珊瑚苷的穩定性初步考察”做了詳細研究。

目前，桃葉珊瑚苷提取工藝主要是結晶法和柱色譜分離法，朱嬡等發表的“桃葉珊瑚苷的研究進展”做了詳細報道。

中國專利(申請號200810017377.2)“一種從馬先蒿植物中提取桃葉珊瑚苷的方法”，該工藝采用乙醚脫脂、甲醇冷浸、丙酮結晶、乙醇-甲醇重結晶，該方法有機試劑用量大，成本高。再如中國專利(申請號200810031122.1)“一種從杜仲中提取環烯醚萜活性部位及單體的方法”，該種方法采用高效液相色譜儀器制備，只適合科研實驗。

發明內容：

本發明的目的是為了克服上述現有技術的缺陷及不足，提供一種成本低、操作簡單、能耗低的桃葉珊瑚苷提取方法。

本發明的技術解決方案是：

一種從桃葉珊瑚葉中提取桃葉珊瑚苷的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)微波提?。喊言戏鬯?0-80目加入5-15倍量80-95％乙醇溶液微波提取1-2小時，提取2-3次，合并提取液；

2)大孔樹脂富集：上述提取液減壓回收乙醇至浸膏狀加水溶解，濾出不溶物，濾液加入大孔樹脂柱吸附，先水洗至糖反應呈陰性，再用4-7BV50-70％乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液；

4)膜濃縮：將上述洗脫液加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；

5)萃取結晶：將上述濃縮液加入乙酸乙酯萃取3-6次，萃取液回收乙酸乙酯至1/6-1/10體積加入無水硫酸鈉，冷藏結晶，結晶物濾出依次用3-5倍量氯仿、石油醚洗滌，真空低溫干燥得桃葉珊瑚苷；

所述步驟1)中的微波提取功率為1-10kw，提取溫度控制在40-50℃。

所述步驟2)中大孔樹脂可選AB-8、NAK-II、ADS-17或LSA-10中的一種。

所述步驟3)超濾膜選截留分子量3000-10000的中空復合膜，納濾膜選截留分子量100的中空復合膜，進口壓力控制0.4-0.8Mpa。

本發明以桃葉珊瑚葉為原料，大孔樹脂富集量大，除雜質效果好，并且洗脫液用生物膜截流濃縮，能耗低，并且避免溫度過高發生物質變化，整個工藝操作簡單，易揮發毒性溶劑使用量少，對操作人員危害程度減小。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并小局限于下列實施方式：

具體實施方式：

實施例1：

將桃葉珊瑚葉粉碎至20目，取5kg投入微波提取罐，加入25L95％乙醇溶液微波提取1小時，微波提取功率為1kW，提取溫度控制在40-50℃，提取3次，合并提取液減壓回收乙醇至浸膏狀加水溶解，濾出不溶物，濾液加入5L?AB-8大孔樹脂柱吸附，先水洗至糖反應呈陰性，再用20L70％乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，洗脫液加入截留分子量3000的中空復合膜超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量100的中空復合納濾膜濃縮，進口壓力控制0.4-0.6Mpa得濃縮液，加入2倍量乙酸乙酯萃取6次，萃取液回收乙酸乙酯至1/6體積，加入無水硫酸鈉，冷藏結晶，結晶物濾出依次用3倍量氯仿、石油醚洗滌，真空低溫干燥得桃葉珊瑚苷105g，含量99％。

實施例2：