[發明專利]一種從金蓮花中提取葒草苷的方法

無效

• 申請號: 201010235742.4
• 申請日: 2010-07-26
• 公開（公告）號: CN101973983A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種從金蓮花中提取葒草苷的方法，特別是涉及一種采用大孔樹脂和中壓硅膠柱分離葒草苷的方法。

背景技術：

葒草苷，葒草素；2-(3，4-二羥基苯基)-8-BETA-D-吡喃葡萄糖基-5，7-二羥基-4H-1-苯并吡喃-4-酮。

分子式：C₂₁H₂₀O₁₁；

分子量：448.38

理化性質：熔點260-285℃，可溶于水、乙醇，略溶于丙酮、正丁醇、乙酸乙酯等，不溶于氯仿、乙醚、石油醚等非極性溶劑。

葒草苷廣泛存在于植物中，尤其是金蓮花最高，含量高達2％。葒草苷具有殺菌、抗病毒作用，并具有抗氧化性。

目前，葒草苷提取工藝主要是色譜分離法，部分文獻：

中國專利(申請號200610041165)“一種烏蕨葒草苷和牡荊素提取純化方法”，該工藝采用反向硅膠柱分離，該方法處理量小，成本高。

中國專利(申請號CN200410093126.4)“短瓣金蓮花總黃酮和幾種高純度藥用物質的制備工藝”，該種方法采用逆流色譜制備，制備量小。

中國專利(申請號CN200710121800.9)“葒草苷標準品的制備方法”，該專利采用凝膠柱分離，制備較小。

此外還有文獻李德強發表的“金蓮花有效成分的提取分離和藥動學研究”，該文獻采用常壓硅膠柱分離，周期較長。

發明內容：

本發明的目的是為了克服上述現有技術的缺陷及不足，提供一種處理量較大、成本低的葒草苷提取方法。

本發明的技術解決方案是：

一種從金蓮花中提取葒草苷的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)提取：把金蓮花原料粉碎加入10-20倍量80-95％乙醇溶液加熱提取1-2小時，提取2-3次，合并提取液；

2)大孔樹脂富集：上述提取液減壓回收乙醇至浸膏狀加水ph3-5的酸性水溶解，濾出不溶物，濾液加入大孔樹脂柱吸附，先水洗至糖反應呈陰性，再用4-7BV40-60％乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液；

3)濃縮萃取：將上述洗脫液加入減壓濃縮，濃縮液加入乙酸乙酯萃取2-3次，得萃取液；

4)中壓硅膠柱分離：將上述萃取液減壓回收乙酸乙酯加入硅膠拌樣烘干，裝入中壓硅膠柱，氯仿甲醇溶液梯度洗脫，薄層檢測，收集葒草苷高濃度流分，回收試劑，加入洗脫劑回流溶解，冷藏結晶，結晶物真空干燥即得葒草苷。

所述步驟1)中的提取溫度控制在50-70℃。

所述步驟2)中的酸為鹽酸、硫酸或磷酸的一種，大孔樹脂型號可選HZ816、D101、SPD100、AB-8中的一種。

所述步驟4)中的中壓硅膠柱為直徑為10-50cm，徑高比1∶15-20，壓力0.8-1.2Mpa.，硅膠選200-300目硅膠。

所述步驟4)中的氯仿甲醇洗脫為：10-20BV氯仿甲醇(20∶1-3)→氯仿甲醇(15∶4)。

所述步驟4)中的結晶溶劑為氯仿甲醇(15∶4)混合溶液。

本發明的優點是：金蓮花為原料，高濃度乙醇提取減少了多糖蛋白的溶出；酸性水分散，可除去非水溶性黃酮，利于大孔樹脂富集；后段乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯用量少；中壓硅膠柱可選粒度細的硅膠分離度好，加壓洗脫處理速度快。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式：

具體實施方式：

實施例1：

金蓮花粉碎，稱取1kg加入小型不銹鋼提取罐，再加入10L80％乙醇加熱70℃，提取1小時，提取3次，合并提取液減壓回收乙醇至浸膏狀，加入ph3的鹽酸水溶液溶解充分溶解，濾去不溶物，濾液加入700mlHZ816大孔樹脂柱吸附，流速不超過1L/h，吸附結束后先水洗至糖反應呈陰性，再用4.9L40％乙醇溶液洗脫葒草苷，收集洗脫液回收乙醇，濃縮液加入3BV乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯層回收，加入硅膠(200-300目)拌樣烘干，再和新硅膠1∶10裝入中壓柱(直徑為10cm，徑高比1∶20)，先用10BV氯仿甲醇(20∶3)洗脫雜質，再用氯仿甲醇(15∶4)葒草苷，壓力控制0.8-1.2mpa.，薄層監測，收集高濃度流分回收試劑，再用氯仿甲醇(15∶4)混合溶液，回流溶解冷藏結晶，濾出結晶物，真空減壓干燥得到50g葒草苷，含量98％。

實施例2：