[發明專利]寡聚果膠半乳糖醛酸銅及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201010235446.4
• 申請日: 2010-07-23
• 公開（公告）號: CN101935680A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 石波;梁平;孫麗娜
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院飼料研究所
• 主分類號: C12P19/14
• 分類號: C12P19/14;C07H7/033;A23K1/16
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種制備寡聚果膠半乳糖醛酸銅的方法，包括如下步驟：

1)將堿性乙醇水溶液與果膠進行反應，將反應產物用乙醇水溶液溶解，調節pH值至0.5-2.0，得到中間產物；

2)將所述步驟1)得到的中間產物與內切型果膠酶進行酶解反應，收集酶解反應產物，得到寡聚果膠半乳糖醛酸；

3)將所述寡聚果膠半乳糖醛酸的水溶液與銅鹽的水溶液進行反應，得到所述寡聚果膠半乳糖醛酸銅。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述堿性乙醇溶液為氫氧化鉀的乙醇水溶液或氫氧化鈉的乙醇水溶液，所述氫氧化鉀的乙醇水溶液是將300g-600g氫氧化鉀溶于8L-12L乙醇水溶液而得，所述氫氧化鈉的乙醇水溶液是將300g-600g氫氧化鈉溶于8L-12L乙醇水溶液而得，所述乙醇水溶液的質量百分濃度均為40-60％，優選50％；所述果膠與所述堿性乙醇水溶液的用量比為1Kg∶4-8L；所述果膠選自蘋果果膠、柑橘果膠和向日葵果膠中的至少一種；

所述步驟2)中，所述酶解反應是在緩沖液存在的條件下進行的，所述緩沖液為由醋酸與醋酸鈉組成的緩沖液或由磷酸氫鈉與磷酸二氫鈉組成的緩沖液，所述緩沖液的濃度為40-60mM，優選50mM，pH值為4-6，優選為5；所述緩沖液的用量為40-60mL/g所述中間產物，優選50mL/g所述中間產物；所述內切型果膠酶的用量為1500-3000U所述內切型果膠酶/g所述中間產物，優選2000-2600U所述內切型果膠酶/g所述中間產物；

所述步驟3)中，所述銅鹽為硫酸銅或氯化銅。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟1)所述調節pH值至0.5-2.0步驟之后，還進行如下操作：依次用鹽酸的乙醇水溶液和乙醇水溶液洗滌，干燥，得到所述寡聚果膠半乳糖醛酸；所述用鹽酸的乙醇水溶液洗滌步驟中，所述鹽酸的乙醇水溶液是將鹽酸水溶液與乙醇水溶液以體積比為1∶1-10混勻而得，所述鹽酸水溶液的質量百分濃度為0.5％-2％，優選1％，所述乙醇水溶液的質量百分濃度為40-60％，優選50％，洗滌次數為2-4次；所述用乙醇水溶液洗滌步驟中，所述乙醇水溶液的質量百分濃度為40-60％，優選50％，洗滌次數為3-6次；所述干燥步驟中，溫度為45-75℃，優選70℃，時間為14-28小時，優選20小時。

4.根據權利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述將反應產物用乙醇水溶液溶解步驟中，所述乙醇水溶液的質量百分濃度為40％-60％，優選50％；

所述步驟3)中，所述銅鹽的水溶液的濃度為0.15M-0.3M，優選0.2M，所述寡聚果膠半乳糖醛酸的水溶液的質量百分濃度為5％-15％，優選10％，所述寡聚果膠半乳糖醛酸與所述銅鹽中的銅離子的重量比為1∶0.12-0.39。

5.根據權利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步驟2)所述收集酶解反應產物之后，還進行如下處理：將所述酶解反應產物依次進行滅活、真空濃縮和干燥，得到所述寡聚果膠半乳糖醛酸；

所述滅活步驟中，溫度為90-110℃，優選100℃，時間為15-25分鐘，優選20分鐘，所述真空濃縮步驟中，真空度為0.01MPa-0.00MPa，優選0.00MPa，溫度為40-50℃，優選45℃，所述干燥步驟中，溫度為-50℃--30℃，優選-45℃，時間為18-24小時，優選20小時。

6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步驟1)反應步驟中，溫度為0-5℃，優選4℃，時間為5-8小時，優選6小時；

所述步驟2)反應步驟中，溫度為45-60℃，優選55℃，時間為40-60分鐘，優選50分鐘；

所述步驟3)反應步驟中，溫度為25-35℃，優選30℃，時間為40-60分鐘，優選50分鐘。

7.權利要求1-6任一所述方法制備而得的寡聚果膠半乳糖醛酸銅。

8.權利要求7所述寡聚果膠半乳糖醛酸銅在制備畜禽、水產養殖動物或反芻養殖動物的飼料添加劑中的應用。

9.一種含銅的飼料添加劑，是按照權利要求1-6任一所述方法制備而得的寡聚果膠半乳糖醛酸銅。

10.權利要求9所述含銅的飼料添加劑在制備畜禽、水產養殖動物或反芻養殖動物的飼料添加劑中的應用。