[發(fā)明專利]一種雙甘膦的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010235121.6
• 申請(qǐng)日: 2010-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN101891765A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳敬;周垂龍;羅延谷;徐洪;陳薛強(qiáng);任權(quán);胡欣;李俊鋒;馬澤洲;代小妮;范倩玉;李青揚(yáng);李勝梅;龍曉欽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/38
• 分類號(hào): C07F9/38;C01D3/04
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于包括水解、酸化脫色、縮合、結(jié)晶、產(chǎn)品洗滌、干燥和洗水取鹽步驟，其中在上述步驟中，所有的用水均為軟水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于水解用水、產(chǎn)品洗滌用水和洗鹽用水為軟水，所述的軟水為蒸餾水或去離子水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于在水解步驟中，當(dāng)水解液中水蒸汽的PH值達(dá)到7.0和水解液溫度達(dá)到118℃或以上時(shí)水解反應(yīng)完成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于將三氯化磷分兩次加入，第一次在酸化脫色步驟中加入，加入量為總量的1/4-1/2，將水解液PH調(diào)到3.5-4.0，第二次在縮合步驟中加入，加入量為余量。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于將三氯化磷分兩次加入，第一次在酸化脫色步驟中加入，加入量為總量的1/3，將水解液PH調(diào)到3.5-4.0，第二次在縮合步驟中加入，加入量為總量的2/3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于縮合母液循環(huán)套用15次以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于將產(chǎn)品和副產(chǎn)鹽從母液同時(shí)取出，在洗滌產(chǎn)品時(shí)將鹽溶解在洗水中，再將含鹽洗水濃縮取鹽，取出的鹽使用飽和鹽水洗滌三次，得到鹽質(zhì)量高。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟：

A、將亞氨基二乙腈用NaOH水溶液水解、脫氨，得含有亞氨基二乙酸鈉的溶液；

B、將步驟A所得含有亞氨基二乙酸鈉的溶液用三氯化磷酸化，酸化完成后用活性炭脫色，得到含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液；

C、向B步驟所得含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液中加入固體亞磷酸和三氯化磷反應(yīng)，然后將反應(yīng)后液體與甲醛反應(yīng)；

D、將C步驟所得溶液濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅干燥后得到雙甘膦產(chǎn)品，濾液在本步驟中循環(huán)套用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟：

A、將NaOH和H₂0混合，在40-50℃內(nèi)，2.5-3.5小時(shí)內(nèi)加入亞氨基二乙腈，4.5-5.5小時(shí)內(nèi)程序升溫至118℃或以上，即水解結(jié)束，加水后轉(zhuǎn)料至酸化脫色釜，此過(guò)程產(chǎn)生的氨氣經(jīng)吸收成氨水用于合成氨；

B、向A步驟所得液體4.5-15.5小時(shí)內(nèi)加入總量1/3的三氯化磷，調(diào)PH為3.5-4.0，60-70℃保溫反應(yīng)0.3-0.7小時(shí)，酸化完畢，加入活性炭，保溫20分鐘后，抽濾，濾渣焚燒，濾液轉(zhuǎn)向縮合釜；

C、向B步驟所得液體中加入固體亞磷酸，4.5-15.5小時(shí)內(nèi)加入總量2/3的三氯化磷，升溫至110℃或以上，6.5-7.5小時(shí)內(nèi)加入濃度為甲醛，保溫回流4小時(shí)后，蒸水，降溫至60℃下，轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜；

D、將C步驟所得液體在2.5-3.5小時(shí)內(nèi)冷卻至20℃以下，離心，得到濾液為縮合母液直接用于下次縮合步驟，濾餅加水洗滌，離心后所得一次洗水轉(zhuǎn)入濃縮取鹽釜，洗滌后所得濾餅再加水漂洗，離心后得到二次洗水收集供下次產(chǎn)品一次洗滌使用，固體經(jīng)烘干得到雙甘膦產(chǎn)品，含量99.1％，收率88.2％；

E、將D步驟所得一次洗水負(fù)壓蒸水，濃縮至原體積20％后，趁熱抽濾，所得濾液為取鹽母液，直接用于下次縮合步驟，濾餅為粗鹽，粗鹽用水洗滌二次，離心、干燥得到合格的副產(chǎn)鹽，此過(guò)程洗鹽水循環(huán)使用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟：

A、將NaOH和H₂O混合，在40-50℃內(nèi)，2.5-3.5小時(shí)內(nèi)加入亞氨基二乙腈，4.5-5.5小時(shí)內(nèi)程序升溫至110℃或以上，當(dāng)水解液水蒸汽的PH值達(dá)到7.0，且水解液溫度達(dá)到118℃時(shí)，即水解結(jié)束，加水后轉(zhuǎn)料至酸化脫色釜，此過(guò)程產(chǎn)生的氨氣經(jīng)吸收成氨水用于合成氨；

B、向A步驟所得液體4.5-15.5小時(shí)內(nèi)加入總量1/3的三氯化磷，調(diào)PH為3.5-4.0，60-70℃保溫反應(yīng)0.3-0.7小時(shí)，酸化完畢，加入活性炭，保溫20分鐘后，抽濾，濾渣焚燒，濾液轉(zhuǎn)向縮合釜；

C、向B步驟所得液體中加入固體亞磷酸、4.5-15.5小時(shí)內(nèi)加入總量2/3的三氯化磷后，加入權(quán)利要求9步驟D所得縮合母液和步驟E所得取鹽母液加入縮合釜，升溫蒸水后，液體溫度達(dá)到110℃或以上，6.5-7.5小時(shí)內(nèi)加入甲醛，保溫回流4小時(shí)后，蒸水、降溫至60℃以下，轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜；

D、將C步驟所得液體在3小時(shí)內(nèi)冷卻至20℃以下，離心，得到濾液為縮合母液，直接用于下次縮合，濾餅加水洗滌，離心后所得一次洗水轉(zhuǎn)入濃縮取鹽釜，洗滌后所得濾餅再加水漂洗，離心后得到二次洗水供下次產(chǎn)品一次洗滌使用，固體經(jīng)烘干得到產(chǎn)品雙甘膦；

E、將步驟D所得一次洗水和權(quán)利要求9步驟E所得一次洗水混合，在負(fù)壓蒸水約，濃縮至原體積20％后，趁熱抽濾，所得濾液為取鹽母液，直接用于下次縮合步驟，濾餅為粗鹽，粗鹽用水洗滌二次，離心、干燥得到合格的副產(chǎn)鹽。此過(guò)程洗鹽水循環(huán)使用。