[發明專利]一種四角狀氧化鋅/鐵氧體薄膜材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010234998.3
• 申請日: 2010-07-23
• 公開（公告）號: CN101899708A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 于美;周為;劉建華;李松梅;祁晉豫
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B33/00;C23C18/00
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技術領域

本發明涉及一種四角狀氧化鋅/鐵氧體薄膜材料及其制備方法，特別是涉及一種在四角狀氧化鋅晶須表面化學鍍鍍覆鐵氧體薄膜制備四角狀氧化鋅晶須/鐵氧體薄膜材料的方法。

背景技術

氧化鋅是一種多功能金屬氧化物材料，被廣泛地應用在化工、輕工、電子等各領域。四角狀氧化鋅晶須除有與ZnO粉體材料相似的半導體、壓電和抗菌等功能外，還由于其結構的特殊性而具有高強度、高模量、而高溫、耐磨、減震、降噪等功能特性。在5-18GHz波段內，其吸波量為5-16.68dB，為介電損耗型材料。此外，氧化鋅晶須的表觀比重公為0.01-0.5，用其制作吸波材料，將比其它絕大多數吸波材料輕1-2個數量級。

鐵氧體是目前使用最為廣泛的一種吸波材料，但是由于其密度大，應用范圍受到了一定的限制，鐵氧體與其它輕質材料的復合，是得到輕質高性能吸波材料的有效途徑之一。鐵氧體的制備目前主要有燒結法、自蔓延燃燒法等，一般需要高溫。

鐵氧體化學鍍是一種區別于傳統化學鍍的工藝，它是一種能在低溫(小于1O0℃)條件下，從溶液中直接將鐵氧體鍍覆在基體上的化學鍍方法。這使得在耐熱性能差的顆粒或粉末狀基體上鍍覆鐵氧體薄膜進而制備高性能吸波材料變為可能。

在四角狀氧化鋅晶須的表面進行化學鍍鍍覆鐵氧體薄膜，在低溫下制備四角狀氧化鋅晶須/鐵氧體薄膜材料，是制備高性能吸波材料的有效方法。

發明內容

本發明成功制備得到了一種性能良好的吸波材料，具體發明內容如下：

四角狀氧化鋅晶須可以采用氧化法制得。基本工藝為將陶瓷坩堝放入馬弗爐，加熱至1000℃。將鋅粉與鐵粉按一定比例放入坩堝中，保溫5min后，關閉馬弗爐，取出坩堝空冷至室溫，即能得到產物。四角狀氧化鋅晶須也可以通過商家購買獲得。

一般四角狀氧化鋅晶須的尺寸在0.5-10微米，優選在1-8微米，特別優選在2-4微米。

本發明通過化學鍍方法，獲得了一種表面覆有一層鐵氧體的四角狀氧化鋅晶須，鐵氧體層的厚度為1-100nm，優選為10-90nm，特別優選為30-50nm；

上述表面覆有一層鐵氧體(Fe₃O₄)的四角狀氧化鋅晶須的化學鍍方法為

(1)取四角狀氧化鋅晶須0.2-1g，用水反復沖洗；

(2)向帶有攪拌裝置的反應容器中加入100-150mL水，并通入保護性氣體，加熱至60-80℃；

(3)保溫并加入四角狀氧化鋅晶須，攪拌；

(4)以1～2ml/min和4～5ml/min的添加速率分別滴加0.2～0.4mol/L的FeCl₂·4H₂O溶液10mL，以及60mL以1∶2體積比混合的3～5mol/L的CH₃COONH₄溶液和2-3g/L的NaNO₂溶液，并實時控制反應容器中反應液的pH在7-8之間；

(5)保溫反應10min以上，反應完后反復過濾沖洗獲得產品。

其中步驟(2)中反應容器優選為四口燒瓶，保護性氣體為氮氣或惰性氣體；

步驟(3)中攪拌速度為200-500r/min，優選用300-400r/min；

步驟(4)控制pH時，使用pH計測量反饋鍍液pH值，滴加pH調整劑以保持整個化學鍍過程中溶液pH在指定pH范圍內，pH調整劑為NaOH溶液，氨水或其它不影響工藝進行的堿性溶液；

所有步驟中使用的水均為去離子水。

將制備獲得的若干試樣進行XRD測試，有關于Fe₃O₄和氧化鋅的明顯特征峰，表明該產品中含有鐵氧體和氧化鋅，其后進行SEM觀察，可以明顯觀測到晶須表面有鐵氧體薄膜生成，通過測量可以獲得四角狀氧化鋅晶須表面的鐵氧體厚度。

本發明實現了在低溫(60-80℃)下對四角狀氧化鋅晶須進行鐵氧體化學鍍，在四角狀氧化鋅晶須表面制備鐵氧體薄膜，制備的四角狀氧化鋅晶須/鐵氧體材料具有吸波特性。該產品可以作為吸波涂層的填料使用，具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是制備獲得的四角狀氧化鋅晶須/鐵氧體材料的晶須材料的XRD圖；

圖2是實施例1制備的四角狀氧化鋅晶須/鐵氧體材料的晶須材料的SEM照片；

圖3是實施例2制備的四角狀氧化鋅晶須/鐵氧體材料的晶須材料的SEM照片；

圖4是實施例3制備的四角狀氧化鋅晶須/鐵氧體材料的晶須材料的SEM照片；