[發(fā)明專利]一種四角狀氧化鋅/鎳鐵氧體材料及其制備方法

無效

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• 申請日: 2010-07-23
• 公開（公告）號: CN101928985A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發(fā)明（設計）人: 于美;胡建平;劉建華;王承;李松梅;劉鵬瑞
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C23C18/50
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技術領域

本發(fā)明涉及一種四角狀氧化鋅/鎳鐵氧體材料及其制備方法，特別是涉及一種在四角狀氧化鋅晶須表面化學鍍鍍覆鎳鐵氧體制備四角狀氧化鋅晶須/鎳鐵氧體材料的方法。

背景技術

四角氧化鋅晶須(T-ZnOw)是目前發(fā)現(xiàn)的具有規(guī)整三維四針狀結構的輕質(zhì)晶須。由于其四角狀結構的特殊性并具有強度高、模量高、耐高溫、耐磨、減震、降噪、吸收紫外線等功能，已被廣泛應用于化工、輕工、電子等領域。另外，四角狀的特殊結構和多種功能的組合，賦予了該材料微波吸收性能。劉建華等(劉建華，孫杰，李松梅，陳冬梅.四腳狀氧化鋅晶須的微波電磁性能.復合材料學報，2003，20(6)：121-124)對T-ZnOw與石蠟的混合物進行了微波電磁性能的研究，發(fā)現(xiàn)T-ZnOw為介電損耗型材料，具有一定的微波吸收性能。周祚萬等(周祚萬，彭衛(wèi)明，鄧海.氧化鋅晶須及其復合材料的應用[J].化工新型材料，1999，26(11)：13-15)對T-ZnOw研究發(fā)現(xiàn)，在5-18GHz波段內(nèi)，其吸波量為5-16.68dB。

鐵氧體是目前應用最為廣泛的磁損耗型微波吸收材料。作為一種各向異性軟磁材料，NiFe₂O₄是一種非常重要的鐵氧體，由于Ni²⁺占據(jù)了八面體位置，而Fe³⁺占據(jù)了四面體位置，二者非平行旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生較強的反向磁力距，使NiFe₂O₄具有較高的飽和磁化強度和矯頑力，同時由于其具有優(yōu)良的磁、電磁性能和化學穩(wěn)定性，尤其是NiFe₂O₄的居里點溫度達到了590℃，遠高于一般鐵氧體材料，使其在微波高功率隔離器、高頻記錄材料、微波器件和電磁隱身等領域上得到廣泛應用。

鐵氧體化學鍍是一種區(qū)別于傳統(tǒng)化學鍍的工藝，它是一種能在低溫(小于100℃)條件下，從溶液中直接將鐵氧體鍍覆在基體上的化學鍍方法。這使得在耐熱性能差的顆粒或粉末狀基體上鍍覆鐵氧體薄膜進而制備高性能吸波材料變?yōu)榭赡堋?/p>

在四角狀氧化鋅晶須的表面進行化學鍍鍍覆鎳鐵氧體，在低溫下制備四角狀氧化鋅晶須/鎳鐵氧體材料，是制備高性能吸波材料的有效方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明成功制備得到了一種性能良好的吸波材料，具體發(fā)明內(nèi)容如下：

四角狀氧化鋅晶須可以采用氧化法制得?；竟に嚍閷⑻沾邵釄宸湃腭R弗爐，加熱至1000℃。將鋅粉與鐵粉按一定比例放入坩堝中，保溫5min后，關閉馬弗爐，取出坩堝空冷至室溫，即能得到產(chǎn)物。四角狀氧化鋅晶須也可以通過商家購買獲得。

上述表面覆有一層鎳鐵氧體(NiFe₂O₄)的四角狀氧化鋅晶須的化學鍍方法為

(1)取四角狀氧化鋅晶須0.1-0.4g，用水反復沖洗；

(2)向帶有攪拌裝置的反應容器中加入80mL水，并通入保護性氣體，加熱至80℃；

(3)保溫并加入四角狀氧化鋅晶須，攪拌；

(4)以1～2ml/min和4～5ml/min的添加速率分別滴加0.2～0.4mol/L的FeCl₂·4H₂O、NiCl₂·6H₂O的混合溶液45mL，以及90mL以1∶2體積比混合的2～5mol/L的CH₃COONH₄溶液和1-3g/L的NaNO₂溶液，并實時控制反應容器中反應液的pH在7-8之間；

(5)保溫反應10min以上，反應完后反復過濾沖洗獲得產(chǎn)品。

其中步驟(2)中反應容器優(yōu)選為四口燒瓶，保護性氣體為氮氣或惰性氣體；

步驟(3)中攪拌速度為200-500r/min，優(yōu)選用300-400r/min；

步驟(4)中的FeCl₂·4H₂O、NiCl₂·6H₂O的混合溶液是FeCl₂·4H₂O和NiCl₂·6H₂O摩爾比為2∶1配制而成。

步驟(4)控制pH時，使用pH計測量反饋鍍液pH值，滴加pH調(diào)整劑以保持整個化學鍍過程中溶液pH在指定pH范圍內(nèi)，pH調(diào)整劑為NaOH溶液，氨水或其它不影響工藝進行的堿性溶液；

所有步驟中使用的水均為去離子水。