[發明專利]一種多官能基硅油乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201010234657.6
• 申請日: 2010-07-21
• 公開（公告）號: CN102336912A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 劉鐵民
• 申請（專利權）人: 寧波晨光紡織助劑有限公司
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44;D06M15/643;D06M101/32
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

1.一種多官能基硅油乳液，其特征在于所述多官能基硅油乳液的結構式為：

式中R為：C₁₀-C₂₂烷氧基，R₁為羥基或氨基，R₂為氨基或環氧基，R₃為羥基或羧基；n為1-10的整數，m為1-200整數，X-為鹵素元素離子。

2.根據權利要求1所述的多官能基硅油乳液，其特征在于所述X-優選為CI-或者Br-離子。

3.根據權利要求2所述的多官能基硅油乳液，其特征在于所述多官能基硅油乳液為弱陽離子型，含固量20-40％，分子粒徑為10-50um，平均分子量45000-50000，粘度4-5mPa.s。

4.一種多官能基硅油乳液的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a、在容器中加入水260-315份、陽離子表面活性劑：7-8份、非離子乳化劑：2-3份、非離子分散劑：2-3份、八甲基環四硅氧烷單體：100份，在55℃±2℃勻速攪拌1-1.5h，升溫至70℃±2℃，加入用水稀釋的堿金屬氫氧化物，含量14～17％(質量)，2.67-3.33份，恒溫1-1.5h；

b、加入羥基硅油：6.5-7.83份，恒溫4-8h，滴加氨基硅烷偶聯劑5-7份，在72℃±2℃-87℃±2℃的平衡溫度下，反應3-5h；

c、降溫至30℃-40℃，滴加經水解的環氧基團交聯劑：7.25-10份，反應30-40min；

d、冷卻，加酸中和至PH值7-8，即得到多官能基硅乳液；

以上是以八甲基環四硅氧烷單體100份質量為基準。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述陽離子表面活性劑為十二烷基二甲基芐基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨的至少一種；所述非離子乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯酯的至少一種，HLB＝10.5-14；所述非離子分散劑為脂肪醇硅醚或脂肪醇醚；所述氨基硅烷偶聯劑為N-B-氨乙基-r-氨丙基甲基二甲基硅烷或二乙烯三胺基甲基三甲氧基硅烷；所述環氧交聯劑為縮水甘油氧丙基甲基三甲氧基硅烷或縮水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷；所述酸為甲酸或乙酸。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述陽離子表面活性劑為十二烷基二甲基芐基溴化銨；所述非離子乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚的至少一種；所述非離子分散劑為脂肪醇硅醚；所述氨基硅烷偶聯劑為N-B-氨乙基-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；所述環氧交聯劑為縮水甘油氧丙基甲基三甲氧基硅烷；所述酸為乙酸。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述羥基硅油的羥值為6-8％，PH值5.5-6.5，羥基硅油的含固量：75-85％(質量)。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述堿金屬氫氧化物為KOH。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述步驟b中滴加氨基硅烷偶聯劑的滴加時間為1-2h。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述各步驟中組分重量比為：

八甲基環四硅氧烷單體???100份

水?????????????????????260-315份

陽離子表面活性劑???????7-8份

非離子乳化劑???????????2-3份

非離子分散劑???????????2-3份

羥基硅油???????????????6.5-7.83份

氨基硅烷偶聯劑?????????5-7份

環氧基團交聯劑?????????7.25-10份

酸?????????????????????0.7-0.8份。