[發明專利]一種氨基比林的生產方法

有效

• 申請號: 201010233673.3
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN101891683A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 馬朝華;陳劍芳;馮向莉;安文德;賈樹紅;高振博;李海霞;馬鳳霞;焦銀蕾
• 申請（專利權）人: 河北冀衡(集團)藥業有限公司
• 主分類號: C07D231/48
• 分類號: C07D231/48
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 楊欽祥

技術領域

本發明涉及一種氨基比林的生產方法。

背景技術

現有技術中，氨基比林的生產方法包括如下步驟，

硫酸安替比林的配制，安替比林與硫酸按摩爾比為2∶1的比例反應得硫酸安替比林；亞硝化反應，將所述硫酸安替比林與亞硝酸鈉進行亞硝化反應，得到亞硝基安替比林，所述硫酸安替比林與亞硝酸鈉的質量比為1∶0.35～0.40；第一氫化還原反應，將所述亞硝基安替比林在催化劑雷諾鎳的作用下通入氫氣進行氫化還原反應，得到4-氨基安替比林油狀物；結晶，將第一氫化還原反應步驟所得的4-氨基安替比林油狀物降溫結晶放入結晶罐，開啟循環水降溫至45℃，開冰水降溫至15℃后，將料液放入離心機進行甩料，得到4-氨基安替比林結晶體；第二氫化還原反應，將上述4-氨基安替比林結晶體與甲醛進行氫化反應得氨基比林，具體方法是4-氨基安替比林結晶體加入水和觸媒雷諾鎳先后抽入氫化罐內，抽真空，使罐內真空穩定在0.06～0.09MPa，然后通入氫氣至罐內壓力保持為0.02～0.04MPa，升溫至60～70℃時開始加甲醛，同時繼續通入氫氣，壓力保持在2.8～3.0MPa，溫度升至70℃停止加熱，加完甲醛后停止加甲醛，反應溫度控制在75～90℃，繼續反應至不再吸氫，不再吸氫的判斷標準是：通過觀察罐外的氫氣壓力表的顯示不再變化，保持在2.8～3.0MPa，表明不再吸氫。然后壓濾、結晶、離心后得氨基比林粗品；上述氨基比林粗品經脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品。

現有的氨基比林生產技術在4-氨基安替比林油狀物降溫結晶離心過程后，氨基比林粗品結晶后剩余的溶液存在15％左右的4-氨基安替比林，但氨基比林粗品結晶后剩余的溶液較難處理，嚴重影響了氨基比林的收率，該生產方法操作復雜、能耗大、污染嚴重、收率低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單、能耗低、收率高、污染小的氨基比林生產方法。

本發明采取的技術方案是，本發明包括如下步驟：硫酸安替比林的配制；亞硝化反應；第一氫化還原反應；第二氫化還原反應；將第二氫化還原反應步驟所得的氨基比林粗品經脫色、結晶、干燥后得到氨基比林成品；在第一氫化還原反應步驟和第二氫化還原反應步驟之間增加壓濾反應，所述壓濾反應的步驟是：將活性炭和第一氫化還原步驟所得的4-氨基安替比林油狀物加入脫色罐中，所述4-氨基安替比林油狀物與活性炭的質量比為1∶0.01～0.05，溫度控制在80～90℃，攪拌30～60分鐘，加入弱堿性物質調節pH值為7.0～7.5，然后向脫色罐中通入氮氣，在壓強為0.04～0.06MPa條件下使所述脫色罐中的溶液通過三膽過濾器進行壓濾，得到4-氨基安替比林壓濾液。

本發明所述的弱堿性物質為硫酸銨、碳酸鈉或氨水。

本發明的有益效果為，

1、本發明以活性炭吸附4-氨基安替比林油中的雜質，減少了觸媒雷諾鎳的損耗。

2、本發明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化不再結晶離心，減少了結晶離心過程造成的4-氨基安替比林的損失，從而可以保證了氨基比林的收率；同時降低了勞動強度，節省了勞動力。

3、本發明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化，節省了4-氨基安替比林降溫結晶以及離心的時間，縮短了工時；4-氨基安替比林降溫結晶的時間大約為15～18個小時，改進的工藝可以縮短工時12～15小時。

4、原生產工藝用4-氨基安替比林結晶體洗料的時候會用去大量的水，直接氫化減少了洗料過程，節省水資源。

5、4-氨基安替比林油狀物降溫結晶離心會產生大量的母液，處理起來非常麻煩，本發明直接用4-氨基安替比林油狀物氫化，不需處理母液，降低了能耗。

6、本發明以活性炭吸附4-氨基安替比林油中的雜質，氫化反應過程中嚴格控制PH值，提高了4-氨基安替比林的氫化質量，從而保證了氨基比林的質量。

附圖說明

圖1為氨基比林現有生產工藝方法的流程圖；

圖2為本發明的氨基比林生產工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1