[發(fā)明專利]共聚樹脂懸浮法生產(chǎn)中加料及溫度控制方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010232553.1 | 申請日: | 2010-07-09 |
| 公開(公告)號: | CN102311515A | 公開(公告)日: | 2012-01-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 宋曉玲;黃東;曹新峰;賀盛喜;孫玉軍;王祖芳;彭兵 | 申請(專利權(quán))人: | 新疆石河子中發(fā)化工有限責(zé)任公司 |
| 主分類號: | C08F214/06 | 分類號: | C08F214/06;C08F220/18;C08F2/18 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 832000 新疆維吾爾自治*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 共聚 樹脂 懸浮 生產(chǎn) 料及 溫度 控制 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氯乙烯共聚樹脂的生產(chǎn)方法,尤其涉及一種懸浮法生產(chǎn)中氯乙烯共聚樹脂的加料及溫度控制方法。
背景技術(shù):
目前懸浮法生產(chǎn)氯乙烯共聚樹脂的方法是,在氯乙烯共聚樹脂生產(chǎn)過程中采用一次投料,恒溫控制聚合溫度的生產(chǎn)方法。這種方法存在的缺點是,用這種方法生產(chǎn)的樹脂的穩(wěn)定性存在一定的缺陷,轉(zhuǎn)化率不高,分子量分布過寬,共聚單體在共聚樹脂中分布不勻,影響了產(chǎn)品的質(zhì)量,力學(xué)強(qiáng)度,流動性,透明性能,溶解性能。調(diào)整樹脂生產(chǎn)中的投料工藝和控制工藝,對樹脂的質(zhì)量有很大的提高,因此需要改進(jìn)生產(chǎn)工藝,生產(chǎn)出綜合性能好的樹脂,以便滿足更多應(yīng)用領(lǐng)域的需求。
發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明的目的是提供一種轉(zhuǎn)化率高、分子量分布集中、共聚單體在共聚樹脂中分布不勻的氯乙烯共聚樹脂的生產(chǎn)工藝。解決已有技術(shù)中的轉(zhuǎn)化率不高,分子量分布過寬,共聚單體在共聚樹脂中分布不勻的技術(shù)問題。
制備工藝以生產(chǎn)氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂為例來說明:
將70~95份氯乙烯單體、0.05~0.15份引發(fā)劑、0.05~0.40份分散劑、0.05~0.20份PH調(diào)節(jié)劑和150~500份去離子水加入聚合釜中,室溫下攪拌30~60min后,升溫至35~75℃聚合,加入5~30份丙烯酸酯單體、當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20%~50%后,開始降溫,10分鐘內(nèi)完成,一般降溫幅度為5~25℃,聚合至體系壓力下降0.1~0.5Mpa時,結(jié)束聚合,脫出未反應(yīng)單體,出料,過濾,干燥得到氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂,其中:
上述的氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂的生產(chǎn)工藝,其丙烯酸酯的加入方式為在聚合反應(yīng)開始后滴加加入聚合釜中,得到組成均一和性能穩(wěn)定的樹脂。
上述的氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于采用兩步法溫度控制工藝,當(dāng)單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到20%~50%后,開始降溫,10分鐘內(nèi)完成,一般降溫幅度為5~25℃,得到分子量分布集中、轉(zhuǎn)化率高的共聚樹脂。
本發(fā)明采用兩步聚合新工藝,達(dá)到預(yù)定的轉(zhuǎn)化率,聚合前期溫度控制在56℃,控制適宜的轉(zhuǎn)化率,然后快速完成降溫,降低反應(yīng)速率,抑制快速粒子的形成,生產(chǎn)的樹脂分子量適中,流動性好、塑化性能佳,增加制品的機(jī)械性能、透明性和穩(wěn)熱定性。
本發(fā)明的優(yōu)點十分明顯,本發(fā)明所制造的產(chǎn)品氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂能夠很好滿足人們在耐候窗型材專用料、管件料、窗用玻璃料、沖擊改性劑、船舶漆、防污涂料、水性涂料以及高級油墨樹脂等方面的需要,同時也解決了用常規(guī)工藝生產(chǎn)的共聚樹脂質(zhì)量存在的分子量分布過寬,樹脂溶解性能差,透明性低,加工中流體流動性差的諸多問題。
具體實施方案
下面結(jié)合實例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
將85份氯乙烯單體、0.08份引發(fā)劑、0.25份分散劑、0.10份PH調(diào)節(jié)劑和150~500份去離子水加入聚合釜中,室溫下攪拌30分鐘后,升溫至56.5℃開始聚合反應(yīng),滴加加入15份丙烯酸酯單體,滴加時間為3小時,控制反應(yīng)溫度為56.5±0.2℃,當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到45%后,開始降溫5℃,10分鐘內(nèi)完成,控制反應(yīng)溫度在51.5±0.2℃,聚合至體系壓力下降0.15Mpa時,加入終止劑結(jié)束聚合,脫出未反應(yīng)單體,出料,過濾,干燥得到氯乙烯-丙烯酸酯共聚樹脂。
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