[發明專利]液相常壓有機溶劑法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法有效
| 申請號: | 201010232135.2 | 申請日: | 2010-07-21 |
| 公開(公告)號: | CN101880258A | 公開(公告)日: | 2010-11-10 |
| 發明(設計)人: | 趙增國;單永華 | 申請(專利權)人: | 青州市至誠化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/64 | 分類號: | C07D213/64 |
| 代理公司: | 濰坊鳶都專利事務所 37215 | 代理人: | 周帥 |
| 地址: | 262506 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 常壓 有機溶劑 合成 吡啶 方法 | ||
1.液相常壓有機溶劑法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法,其特征在于包含以下步驟:
(1)將6-氯-2-吡啶酚鈉溶于甲醇中,然后加入甲醇鈉和催化劑制成懸浮液,在攪拌、常壓和溫度0~30℃條件下,向懸浮液中通入氯氣進行反應,當懸浮液的PH值為7時,停止通入氯氣,繼續攪拌10-20分鐘,制得反應產物溶液;
(2)過濾反應產物溶液,得母液和催化劑,催化劑用無水甲醇洗滌,再過濾分離出催化劑和洗滌液,將洗滌液與母液合并,即得產品的甲醇溶液;
(3)將產品的甲醇溶液進行蒸餾,回收甲醇,所得固體即為產品3,5,6-三氯吡啶酚鈉;
其中:步驟(1)中甲醇用量為6-氯-2-吡啶酚鈉質量的3~5倍,甲醇鈉與6-氯-2-吡啶酚鈉的摩爾比為2:1,催化劑為聚-N-氯代馬來酰亞胺,用量為1摩爾6-氯-2-吡啶酚鈉用催化劑5~30g。
2.根據權利要求1所述的液相常壓有機溶劑法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法,其特征在于步驟(3)制得的3,5,6-三氯吡啶酚鈉還需進行干燥。
3.根據權利要求1或2所述的液相常壓有機溶劑法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法,其特征在于步驟(1)中的催化劑的用量為每摩爾6-氯-2-吡啶酚鈉用10~20g。
4.根據權利要求1所述的液相常壓緩沖溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法,其特征在于步驟(2)中洗滌后分離出的催化劑干燥后,可重復使用。
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