[發明專利]液相常壓緩沖溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法在審
| 申請號： | 201010232133.3 | 申請日： | 2010-07-21 |
| 公開（公告）號： | CN101885702A | 公開（公告）日： | 2010-11-17 |
| 發明（設計）人： | 趙增國;單永華 | 申請（專利權）人： | 青州市至誠化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/64 | 分類號： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 濰坊鳶都專利事務所 37215 | 代理人： | 周帥 |
| 地址： | 262506 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 常壓 緩沖溶液 合成 吡啶 方法 | ||
1.液相常壓緩沖溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法，其特征在于包含以下步驟：
（1）將6-氯-2-吡啶酚鈉溶于水中，再加入碳酸鈉和催化劑，在攪拌下制成懸浮液，在常壓和5～30℃條件下，向懸浮液中通入氯氣進行反應，當懸浮液的PH值降至5～6時，停止通入氯氣，繼續攪拌10～20分鐘，得到反應產物溶液；
（2）向步驟（1）制得的反應產物溶液中加入氫氧化鈉溶液，調節PH值至12～14；然后過濾除去催化劑，再將反應液中的水蒸干，制得固體產物；
（3）用質量為固體產物3～5倍的無水甲醇或無水乙醇對固體產物進行萃取,常壓蒸餾除去萃取液中的甲醇或乙醇后，所得產品即為3,5,6-三氯吡啶酚鈉；
其中：步驟（1）中水用量為6-氯-2-吡啶酚鈉質量的5～10倍，6-氯-2-吡啶酚鈉與碳酸鈉的摩爾比為1：1～1.5，催化劑為聚-N-氯代馬來酰亞胺，催化劑的用量為每摩爾6-氯-2-吡啶酚鈉使用5～30g。
2.根據權利要求1所述的液相常壓緩沖溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法，其特征在于步驟（3）制得的3,5,6-三氯吡啶酚鈉還需進行干燥。
3.根據權利要求1所述的液相常壓緩沖溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法，其特征在于步驟（1）中的催化劑的用量為每摩爾6-氯-2-吡啶酚鈉用10～20g。
4.根據權利要求1所述的液相常壓緩沖溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法，其特征在于步驟（2）中過濾出的催化劑，經水沖洗、干燥后，還可重復使用。
5.根據權利要求1所述的液相常壓緩沖溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚鈉的方法，其特征在于步驟（3）中的萃取共進行3次，將3次萃取的萃取液合并后再進行常壓蒸餾，蒸餾回收萃取液中的甲醇或乙醇后，所得產品即為3,5,6-三氯吡啶酚鈉。
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