[發(fā)明專利]一種3-氧代環(huán)己烷-1-羧酸乙酯的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010231879.2
• 申請(qǐng)日: 2010-07-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101899673A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸嘉星;劉曉;王歡;李瑞娜;陳寶麗;朱美俠;趙建慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B3/00
• 分類號(hào): C25B3/00
• 代理公司: 上海藍(lán)迪專利事務(wù)所 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種3-氧代環(huán)己烷-1-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于該方法以鎂棒為陽(yáng)極，銅片為陰極，N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，四正丁基溴化銨為支持鹽，2-環(huán)己烯-1-酮為電解反應(yīng)底物，在常壓下飽和CO₂后以恒電流電解，在堿性條件下，將電解產(chǎn)物與碘乙烷進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化后的產(chǎn)物用鹽酸調(diào)節(jié)pH值后用乙醚萃取，然后用無(wú)水硫酸鎂脫水后過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓旋蒸后得產(chǎn)物為3-氧代環(huán)己烷-1-羧酸乙酯，其具體步驟如下：

a、電解液的制備

將N，N-二甲基甲酰胺與2-環(huán)己烯-1-酮和四正丁基溴化銨按129∶1∶1的摩爾比混合，放入以鎂棒作犧牲陽(yáng)極，銅片作工作陰極的一室型電解池內(nèi)；

b、電解

常壓下，向上述電解池通入二氧化碳至飽和，然后以電流密度為5.60～8.20mA/cm²的恒電流電解，電解溫度為-10℃～10℃，通電量為每摩爾N，N-二甲基甲酰胺1.5～3.0F，F(xiàn)為法拉第常數(shù)(F＝96485.309C/mol)；

c、酯化

將上述電解產(chǎn)物中加入無(wú)水碳酸鉀和碘乙烷攪拌回流進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)的溫度為50～60℃，回流時(shí)間為3.5～5小時(shí)，碳酸鉀和碘乙烷與電解產(chǎn)物的體積比為2∶5∶250；

d、萃取

將上述酯化后的產(chǎn)物用鹽酸進(jìn)行中和至pH值為7，然后用乙醚與酯化后的產(chǎn)物按1∶1的體積比萃取四次，合并醚層后用氯化鈉飽和水溶液水洗2次，然后用無(wú)水硫酸鎂脫水后過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓旋蒸后得產(chǎn)物為3-氧代環(huán)己烷-1-羧酸乙酯，氯化鈉飽和水溶液與合并醚層的體積比為1∶4。