[發明專利]2-(7-甲氧基-1-萘基)乙氰的制備方法無效
| 申請號： | 201010231757.3 | 申請日： | 2010-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN102336686A | 公開（公告）日： | 2012-02-01 |
| 發明（設計）人： | 鄧斐;張金生 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海藥物研究所 |
| 主分類號： | C07C255/37 | 分類號： | C07C255/37;C07C253/30 |
| 代理公司： | 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225 | 代理人： | 朱梅;劉曄 |
| 地址： | 20003*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲氧基 萘基 制備 方法 | ||
1.一種2-(7-甲氧基-1-萘基)乙氰的制備方法，該方法包括：
式Ⅲ化合物通過Wittig反應得到式Ⅺ化合物，式Ⅺ化合物通過芳構化反應得到式Ⅰ化合物，即2-(7-甲氧基-1-萘基)乙氰；
反應式如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的Wittig反應在中性或堿性條件下進行，所用的Wittig試劑為有機磷類Wittig試劑；Wittig試劑的用量為式Ⅲ化合物摩爾量的1～3倍，優選1～1.3倍。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的有機磷類Wittig試劑為如下結構所示的化合物Ⅸ或Ⅹ：
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：當所述Wittig反應在堿性條件下進行時，所用的堿為醇鈉、醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、鈉氫、鉀氫或丁基鋰；堿的用量為式Ⅲ化合物摩爾量的1～3倍，優選1～1.3倍。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所用的堿為乙醇鈉。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述Wittig反應的有機溶劑為四氫呋喃、二氧六環或甲苯，優選四氫呋喃；有機溶劑的體積與化合物Ⅲ的質量之比為5～50ml/g。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述Wittig反應的溫度為-20～200℃，優選20～100℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述芳構化反應中，芳構化試劑為重量比為5％或10％的Pd/C，或二氯二氰基苯醌。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述芳構化反應中，所用的溶劑為四氫呋喃、二氧六環或甲苯，優選甲苯；溶劑的體積與化合物Ⅲ的質量之比為5～50ml/g。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述芳構化反應的反應溫度為20-200℃，優選50～150℃。
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