[發(fā)明專利]一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-07-17
• 公開（公告）號: CN101885669A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐博剛
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/18
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種香料4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法。

背景技術(shù)

4-乙烯基愈創(chuàng)木酚是一種食用香料，具有獨特烘烤花生肉味，主要用于酒類香成份的添加，同時還用于煙、食品、日化、醫(yī)藥香精合成等行業(yè)，并可用于蘋果、辛香料、煙熏香精的調(diào)配。

但現(xiàn)有的工藝較為復(fù)雜，收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、收率較高的4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，制備方法的步驟為：

(1)反應(yīng)：向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器及氮氣保護裝置的反應(yīng)器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作為阻聚劑的對苯二酚，打開加熱裝置，接通氮氣保護裝置，當(dāng)體系溫度升高到180-185攝氏度時，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速度，如此反應(yīng)4-5小時左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；

(2)洗料：將上述反應(yīng)液靜置過夜，然后向反應(yīng)液中加入溶劑苯中攪拌均勻，并向該溶液中加入鹽酸，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少三次，然后再向用鹽酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢測水相PH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；

(3)精制：將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上真空泵在100攝氏度以下的氣相溫度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。

而且，所述喹啉∶阿魏酸的重量份數(shù)比為2-2.4∶1。

而且，所述真空泵為3-5毫米汞柱真空度的高級真空泵。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為：

本發(fā)明通過對4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的合成工藝進行比對研究，確定了各種反應(yīng)物阿魏酸，喹啉的最佳反應(yīng)配比。因此反應(yīng)收率得到提高，使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要求。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述。以下實施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。

實施例1：

一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，制備的步驟是：

(1)反應(yīng)：向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器及氮氣保護裝置的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入500毫升喹啉、250克阿魏酸和作為阻聚劑的對苯二酚；打開加熱裝置將加熱控制調(diào)節(jié)到250攝氏度，然后接通氮氣保護裝置緩緩?fù)ㄈ氲獨猓划?dāng)體系溫度升高到180-185攝氏度時，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速度，如此反應(yīng)4-5小時左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；

(2)洗料：將反應(yīng)液靜置過夜，并向反應(yīng)液中加入2000毫升的苯中攪拌均勻，然后向該溶液中加入30％的鹽酸500毫升，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少三次；然后再向用鹽酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢測水相PH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；

(3)精制：將干燥后的溶液中放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上真空裝置，使用的真空泵為3-5毫米汞柱真空度的高級真空泵，在100攝氏度以下的氣相溫度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。

本發(fā)明所涉及的喹啉，阿魏酸和作為阻聚劑的對苯二酚均為普通工業(yè)品。

實施例2：

一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，制備的步驟是：

(1)反應(yīng)：向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器及氮氣保護裝置的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入550毫升喹啉、250克阿魏酸和作為阻聚劑的對苯二酚，打開加熱裝置將加熱控制調(diào)節(jié)到250攝氏度，然后接通氮氣保護裝置緩緩?fù)ㄈ氲獨猓?dāng)體系溫度升高到180-185攝氏度時，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速度，如此反應(yīng)4-5小時左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；

(2)洗料：將反應(yīng)液靜置過夜，然后向反應(yīng)液中加入2000毫升的苯中攪拌均勻，向該溶液中加入30％的鹽酸500毫升，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少三次；然后再向用鹽酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢測水相PH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；