[發明專利]一種高純度直鏈對稱性偶數正構烷烴的制備方法無效
| 申請號： | 201010229314.0 | 申請日： | 2010-07-17 |
| 公開（公告）號： | CN101906008A | 公開（公告）日： | 2010-12-08 |
| 發明（設計）人： | 孫國建 | 申請（專利權）人： | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C1/26 | 分類號： | C07C1/26;C07C9/15;C07C9/22 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 直鏈 對稱性 偶數 烷烴 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純度直鏈對稱性偶數正構烷烴的制備方法，其特征在于：步驟是：
(1)首先將正構鹵代烷投入在一個帶有回流冷凝器、攪拌器及分滴液漏斗的1萬三口瓶中，緩慢加熱至100℃，同時稱取金屬鈉，撤去熱源，不斷地向瓶中補加金屬鈉，依靠反應放熱，維持反應溫度100℃以上加料完畢，保持反應1.5～2小時；
(2)依次緩慢滴加無水乙醇以及水，分出有機相，水洗數次至中性，用無水硫酸鎂干燥，過濾后加濃硫酸或高錳酸鉀洗滌數次直至酸層無色或淺黃色，水洗有機相至中性，干燥，通過內裝分子篩的吸附柱進行吸附收集；
(3)取上述收集液加入溶劑加熱溶解，冷卻，過濾收集固體；重結晶兩次，得到直鏈對稱性偶數正構烷烴產品。
2.根據權利要求1所述的高純度直鏈對稱性偶數正構烷烴的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)及步驟(2)的酸洗及水洗溫度為50℃--100℃。
3.根據權利要求1所述的高純度直鏈對稱性偶數正構烷烴的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)的重結晶溶劑為苯、甲苯或石油醚，溶質∶溶劑＝1∶0.5-2，反應溫度控制在100℃至180℃。
4.根據權利要求1所述的高純度直鏈對稱性偶數正構烷烴的制備方法，其特征在于：所述吸附柱的吸附劑為活性炭、活性白土或分子篩，吸附溫度為50℃--100℃。
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