[發明專利]從廢液中回收對稱性直鏈偶數正構烷烴的方法

有效

• 申請號: 201010229311.7
• 申請日: 2010-07-17
• 公開（公告）號: CN101885657A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 孫國建
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C7/171
• 分類號: C07C7/171;C07C7/12;C07C7/14;C07C7/13;C07C7/148;C07C9/22
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及一種從廢液中回收對稱性直鏈偶數正構烷烴的方法。

背景技術

正構烷烴作為環保液體燃料組合物關鍵組分之一，及柴油低溫改進劑的組分之一正在得到廣泛應用。但是由于正構烷烴的來源不一，導致其各類正構烷烴的組成不同，從而使產品在組成上有不同程度上的差異，因而急需一些特殊的正構烷烴單體調整配方以使其質量能夠得到最大保證；同時正構烷烴單體在地質、原油及大氣顆粒物中有機物等分析領域中，正在得到越來越廣泛的應用。

對稱性直鏈偶數正構烷烴的制備方法經過國內外資料調查，歸納起來有以下幾種：1.采用分子篩或尿素脫蠟法制備正構烴烷的混合物，再進行分段冷凍分離對稱性直鏈偶數正構烷烴單體的方法，典型工藝有VOP公司的Molex工藝以及我國自行開發的IUDW工藝；2.采用伍爾茲反應制備對稱性偶數正構烷烴的方法，如Arthur?I.Vogel：“A?textbook?of?Practial?organicChemistry”，4th?ed.，London，324，1978；3.采用碘代烷還原方法制備對稱性偶數正構烷，如AHBlatt：”Organic?Syntheses”，Coll，Vol.II，lst?ed.，Queen′s?College，Flushing，N.Y.，320，1955。在以上三種方法中，第一種方法工藝條件復雜，對某些設備結構和材質要求高，只適于大規模石化產業生產；其他兩種方法適合對稱性偶數正構烷烴制備，但存在原料供應問題、成本高等缺陷。

鑒于以上情況，尋找一種簡單易操作且成本低廉的直鏈對稱性偶數正構烷烴制備及提純方法，為科研工作者重視。目前經文獻檢索，沒有發現與本發明相同的報道，

發明內容

本發明的目的是克服現有技術及設備原料供應的不足之處，提供一種從廢液中回收對稱性直鏈偶數正構烷烴的方法。

本發明采取的技術方案是：

一種從廢液中回收對稱性直鏈偶數正構烷烴的方法，步驟是：

(1)將直鏈奇數正構烷烴單體的蒸餾殘液加入濃硫酸攪拌洗滌1小時，分出有機相，重復進行直至有機相呈無色或淺黃色，將該有機相水洗數次至中性，用無水硫酸鎂干燥；

(2)將上述經過酸洗的直鏈奇數正構烷烴單體蒸餾殘液在吸附柱吸附后，與溶劑加熱混合，冷卻，過濾收集固體，自然通風干燥，重復進行重結晶三次；

(3)將重結晶后的對稱性直鏈偶數正構烷烴加熱熔化加入活性炭，70℃保溫脫色1小時，自然過濾得到對稱性直鏈偶數正構烷烴產品。

而且，所述吸附柱中吸附劑為活性炭、活性白土或4A0分子篩，吸附溫度為50℃--100℃。

而且，所述重結晶所用溶劑為苯、甲苯、石油醚或環己烷，其中溶質∶溶劑＝0.5-2.5。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明采用直鏈奇數正構烷烴單體制備的蒸餾殘液經過提純制備直鏈對稱性偶數正構烷烴，使用強氧化物(如濃硫酸、酸性高錳酸鉀等)對反應物中不飽和有機物及醇類雜質進行氧化作用，達到除雜作用，并通過固體吸附劑(如活性炭、活性白土、分子篩等)的吸附作用，進行除雜，并進行重結晶而生產出適用于各種實驗所需的化學試劑，整個工藝簡單，環保科學。

2、本發明所提供的直鏈對稱性偶數正構烷烴單體的制備方法，尤其重要的是采用廢液回收的方法有效地提純直鏈對稱性偶數正構烷烴單體，為今后大氣原油及地質分析所需直鏈奇數正構烷烴標準樣品的研制提供了有效的原料。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術內容做進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種從正十五烷的蒸餾殘液中回收對稱性直鏈偶數正構烷烴的制備方法，步驟是：

(1)將正十五烷的蒸餾殘液5kg加入濃硫酸0.4kg攪拌洗滌1小時，分出有機相，重復進行直至有機相呈無色或淺黃色，將該有機相水洗數次至中性，用無水硫酸鎂干燥；

(2)將上述經過酸洗的正十五烷蒸餾殘液通過裝有活性炭的吸附柱吸附后，與苯3kg加熱混合，冷卻，過濾收集固體，自然通風干燥，重復進行重結晶三次；

(3)將重結晶后的正二十烷2kg加熱熔化，加入活性炭0.1kg，70℃保溫脫色1小時，自然過濾即得到正二十烷產品。

實施例2：

一種從正十七烷的蒸餾殘液中回收對稱性直鏈偶數正構烷烴的制備方法，步驟是：