[發明專利]一種分析純氟化鈣的制備方法

無效

• 申請號: 201010229063.6
• 申請日: 2010-07-17
• 公開（公告）號: CN101891231A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 胡建華
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于無機化學領域，涉及無機化合物制備方法，尤其是一種分析純氟化鈣的制備方法。

背景技術

分析純氟化鈣被廣泛應用在電子工業當中，目前采用的合成方法是將碳酸鉀與氟化氫銨粉末混合，經加熱得到氟化鈣，該方法得到的氟化鈣純度低，雜質會分離，該產品只能用于陶瓷工業，冶金工業內助熔劑等不能滿足電子行業飛速發展的需要。

據檢索，發現兩篇與本專利相似的專利，其中，專利20061010696.9公開了一種氟化鈣的生產方法，以氟硅酸和氧化鈣為原料，包括以下步驟：1.將氟硅酸溶液和氧化鈣反應10-60分鐘，反應結束后，過濾得到氟硅酸鈣固體；2.將氟硅酸鈣在200-600℃的溫度下分解1-5小時，生成氟化鈣固體產品和四氟化硅氣體；3.將四氟化硅氣體用水吸收并水解，過濾得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸鈣，二氧化硅固體經洗滌、干燥得到白炭黑；專利CN1657658公開了一種大尺寸氟化鈣單晶的生長方法，其特征是采用雙加熱溫度梯度爐進行生長，具體步驟如下：①坩堝和生長爐的預燒處理：在坩堝中未裝原料的情況下，對石墨坩堝和生長爐內的裝置進行高溫預燒結處理，具體做法：雙加熱溫度梯度爐抽真空，真空度小于6×10-3Pa、以50～150℃/小時的速率升溫到1500～2000℃，保溫24～48小時，降溫速率為50～150℃/小時，降至室溫后打開爐罩；②晶體生長：將定向好的氟化鈣籽晶放入高純石墨坩堝的籽晶槽中，將坩堝置于坩堝定位棒的圓形凹槽內；在坩堝中放入按比例混合好的氟化鉛和氟化鈣原料，其中PbF2為1～2wt％，石墨坩堝上方加蓋石墨板；將爐體的其它組件裝配到位，放下鐘罩；打開真空系統對生長爐抽高真空，當真空度小于6×10-3Pa后，啟動生長控制程序，升溫速率為10～100℃/小時，當溫度為500～800℃時，真空度小于于6×10-3Pa時，充入高純保護氬氣或氮氣，氣壓為0.01～0.05MP；繼續升溫至熔點以上溫度1350～1500℃，恒溫3～12小時，以2～10℃/小時速率降溫至1000～1200℃；③高溫原位退火：當晶體結晶結束后，溫度降至1000～1200℃時，保溫1～30小時，調節雙加熱電源的加熱功率將溫度梯度調整為零，實施氟化鈣晶體的原位退火，退火結束后以5～20℃/小時降至室溫，晶體生長完畢。

經過比較發現，本專利與上述兩個專利有本質區別。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種產品雜質含量低、純度高、制備工藝步驟簡單，生產效率高的分析純氟化鈣的制備方法。

本發明實現目的的技術方案是：

一種分析純氟化鈣的制備方法，其特征在于：制備的方法為

(1)將分析純氫氟酸裝入一只聚四氟塑料燒杯中，將氨氣通過洗滌瓶后通入氫氟酸中，PH值逐漸上升至PH8-8.5，停止通氨氣，將盛有有NH₄F溶液的燒杯放在冰鹽水中，冷卻結晶，得到固體A；

(2)合成分析純氟化鈣

將分析純四水硝酸鈣溶于蒸餾水中，另將步驟(1)得到的固體A溶于水溶液中，將兩種溶液同時放入同一瓷制反應器中，水溶液加熱反應，將反應物于70～80℃加熱1～2小時，冷卻靜置4～5小時，倒干上清液，用蒸餾水洗滌3～4次，在布氏漏斗中沉淀、干燥、灼燒3～4小時，粉碎得到分析純氟化鈣。

而且，所述步驟(1)氫氟酸的濃度為40％。

而且，所述步驟(2)蒸餾水還用蘇打水替換。

而且，所述步驟(2)四水硝酸鈣與蒸餾水的質量比為1∶1.5。

而且，所述步驟(2)得到的固體A與蒸餾水的質量比的為1∶3。

而且，所述步驟(2)干燥具體步驟為烘箱60～80℃干燥，再置于400～550℃灼燒3～4小時。

本發明的優點和有益效果為：

1、本發明制備的分析純氟化鈣的制備方法采用硝酸鈣于氟化銨合成氟化鈣，這種方法能夠得到純度高的氟化鈣，本發明制備工藝步驟簡單，操作容易控制，生產效率高。

2、本發明生產的氟化鈣純度高，雜質含量低，該產品能夠在市場上得到廣泛應用，特別是電子工業上。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種分析純氟化鈣的制備方法，其步驟為：

(1)制備氟化銨