[發明專利]甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法無效
| 申請號: | 201010229020.8 | 申請日: | 2010-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN101891613A | 公開(公告)日: | 2010-11-24 |
| 發明(設計)人: | 周琦 | 申請(專利權)人: | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號: | C07C69/54 | 分類號: | C07C69/54;C07C67/26 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人: | 王來佳 |
| 地址: | 300240 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基丙烯酸 羥乙酯 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于精細化工領域,尤其是一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法。
背景技術
甲基丙烯酸羥乙酯做為雙官能團單體,在合成性能優異的丙烯酸樹脂涂料中有著重要的用途。它與其它乙烯型單體共聚可制成帶有-OH側鏈的丙烯酸樹脂,與三聚氰胺甲醛樹脂拼用可用作熱固型丙烯酸涂料,是丙烯酸系列涂料中重要的一類。這種帶有-OH的樹脂還可作為聚氨基甲酸酯涂料的羥基組分。
甲基丙烯酸羥乙酯應用領域非常廣泛,供制備熱固型丙烯酸涂料丁苯橡膠乳液改性劑、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性電鍍涂料粘合劑、纖維整理劑、紙品涂料、感光涂料及聚氨乙烯樹脂改性劑等物質用的各種樹脂。
通過檢索,尚未發現與本發明相關的專利文獻。
發明內容
本發明的目的在于甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法。
本發明實現目的的技術方案是:
一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法,制備方法的步驟是:
(1)將裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器及氣體導入管的1000ml四口燒瓶置于水浴上,加入三氧化鐵、對苯二酚及甲基丙烯酸,水浴加熱至80--85℃,用氮氣置換反應瓶中的空氣,待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入環氧乙烷氣體,通氣時間在4小時,通氣結束后繼續反應1小時;
(2)將步驟(1)所得的反應物轉入克氏蒸餾瓶中,再加入適量對苯二酚進行減壓蒸餾,收集82--85℃/5mmHg的餾份即為成品。
而且,所述原料配比:
甲基丙烯酸????1mol
環氧乙烷??????1-1.2mol
三氧化鐵??????0.023-0.025mol
對苯二酚??????適量。
本發明的優點和有益效果為:
1、本發明所制的甲基丙烯酸羥乙酯產品帶有雙鍵和羥基,屬于雙官能團單體,可廣泛用于涂料和粘合劑中作為交聯單體,作為成膜物質的丙烯酸樹脂涂料具有色淺、保光性、保色性、耐侯性好,對酸、水、醇穩定,涂覆工藝方便、涂膜性能有軟有硬、經久耐用等特點。
2、本產品用途非常廣泛,在塑料工業中用于制造含活性羥基的丙烯酸樹脂、涂料工業與環氧樹脂、二異氰酸酯三聚氰胺甲醛樹脂等配置用于制取雙組份涂料,油脂工業用作潤滑油洗滌的添加劑,電子工業用作電子顯微鏡的脫水劑,紡織工業用于制造織物的膠粘劑,還用于水混溶的包埋劑等。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述,以下實施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發明的保護范圍。
實施例1:
一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法,其原料配比為:
甲基丙烯酸????1mol
環氧乙烷??????1.1mol
三氧化鐵??????0.023mol
對苯二酚??????適量
操作步驟:
(1)將裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器及氣體導入管的1000ml四口燒瓶置于水浴上,加入0.023mol三氧化鐵、適量對苯二酚及1mol甲基丙烯酸,水浴加熱至82℃,用氮氣置換反應瓶中的空氣,待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入1.1mol環氧乙烷氣體,4.2小時通完,通氣結束后繼續反應1小時。
(2)然后將反應物轉入克氏蒸餾瓶中,再加入適量對苯二酚后進行減壓蒸餾,收集82--85℃/5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥乙酯成品。
實施例2:
一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法,其原料配比為:
甲基丙烯酸????1mol
環氧乙烷??????1.2mol
三氧化鐵??????0.025mol
對苯二酚??????適量
操作步驟:
(1)將裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器及氣體導入管的1000ml四口燒瓶置于水浴上,加入0.025mol三氧化鐵、適量對苯二酚及1mol甲基丙烯酸,水浴加熱至85℃,用氮氣置換反應瓶中的空氣,待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入1.2mol環氧乙烷氣體,4小時通完,通氣結束后繼續反應1小時。
(2)然后將反應物轉入克氏蒸餾瓶中,再加入適量對苯二酚后進行減壓蒸餾,收集80--85℃/4--5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥乙酯成品。
實施例3:
一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法,其原料配比為:
甲基丙烯酸????1mol
環氧乙烷??????1.15mol
三氧化鐵??????0.024mol
對苯二酚??????適量
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