[發明專利]一種基于V2O5涂覆石英晶體微天平的乙醇傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201010227805.1
• 申請日: 2010-07-15
• 公開（公告）號: CN101915711A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 徐甲強;耿明
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種乙醇檢測的新思路-基于V₂O₅涂覆石英晶體微天平(QCM)，特別是材料的選擇，屬于傳感技術應用領域。

背景技術

QCM是一種質量敏感型的微型傳感器，在其表面涂覆高分子薄膜后可檢測納克級的質量變化。QCM氣體傳感器在功耗、穩定性和安全性等方面優于半導體氣體傳感器，可進行氣體的定性和定量分析。乙醇(酒精)傳感器廣泛應用于司機酗酒檢測、化學化工、食品和釀造行業，具有極大的市場。而傳統的乙醇傳感器主要是基于ZnO，SnO₂等的金屬氧化物半導體氣體傳感器，這些氧化物的乙醇傳感器雖然靈敏度很高，但是它的工作溫度高、選擇性也存在一定的問題。因此開發功耗低、選擇性好的酒精傳感器具有重要的意義和應用前景。

本發明基于V₂O₅的常溫氧化性以及QCM的高靈敏性。V₂O₅在室溫下，可以被乙醇還原為VO₂，同時產生質量的變化。由此我們將V₂O₅和QCM質量傳感器結合使用，開發了一種乙醇檢測的新思路。這種乙醇傳感器由于檢測過程在室溫下進行，所以功耗很低；由于檢測利用的是V₂O₅與乙醇的化學反應，選擇性好。

發明內容

本發明的目的是提供一種乙醇檢測的新思路。該檢測方法具有以下優點：器件制備過程簡單，檢測乙醇功耗低，選擇性好。

本發明所說的乙醇檢測的新思路主要是指將V₂O₅可在室溫下與乙醇反應的事實，與質量傳感器結合起來，并進行乙醇的檢測。

本發明采用的技術思路是：在V₂O₅在室溫下與乙醇經反應變成VO₂的過程中，可以發生質量的減輕，進而表現為QCM諧振頻率的增大。從而我們將V₂O₅涂覆的QCM器件與乙醇的檢測相結合，進行乙醇的檢測。本發明為乙醇的檢測提供了一種新的思路，也為V₂O₅的應用開拓了一種新途徑。

本發明采用的技術方案是：

一種基于V₂O₅涂覆石英晶體微天平的乙醇傳感器的制備方法，其特征在于，將涂覆V₂O₅的QCM與乙醇的檢測相結合，操作步驟：

第一步V₂O₅的制備

將V₂O₅與十六烷基三甲基溴化銨混合，摩爾比為1∶1～1∶1.5，在室溫下進行攪拌，轉移到反應釜中，進行水熱反應，將其成功還原為VO₂。產物進行過濾，并用去離子水和乙醇進行多次洗滌。80℃下干燥8～12小時，即得到前驅物，即VO₂。將制得的前驅物，在馬弗爐中，400～600℃進行煅燒，時間為2～5小時，使前驅物氧化為結晶性良好的V₂O₅，即得到V₂O₅納米棒。

第二步乙醇的檢測

將第一步中制得的V₂O₅，分散于一定量的去離子水中，超聲，使其分散均勻，得到涂覆液。將其均勻涂覆于石英晶體微天平(QCM)傳感器電極上，80～110℃下干燥2～8小時。最終制得器件，并進行乙醇的檢測。

上述方法中V₂O₅的結晶性要好。而結晶性不好的商用的V₂O₅在檢測乙醇的過程中響應恢復比較慢，而結晶性好的V₂O₅對于乙醇的檢測至關重要。

與現有技術相比，本發明方法具有以下優點：

1)采用了簡易的水熱反應，原料制備簡單，溶劑均無毒無害，方法綠色環保，避免了環境的污染。

2)器件制備工藝簡單。

3)對乙醇的檢測靈敏度較高、選擇性好、功耗低。

附圖說明

圖1為前驅物的XRD圖譜

圖2為原料V₂O₅的XRD圖譜

圖3為原料V₂O₅的掃描電子顯微鏡圖片