[發(fā)明專利]一種制備硫化鉛納米顆粒的化學(xué)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010227752.3
• 申請(qǐng)日: 2010-07-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101920987A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊玉卿;張浩力;周凱歌;王多書(shū);陳燾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)航天科技集團(tuán)公司第五研究院第五一○研究所
• 主分類號(hào): C01G21/21
• 分類號(hào): C01G21/21
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備硫化鉛(PbS)納米顆粒的化學(xué)方法，可制備具有很好的分散性和粒度均勻性的硫化鉛(PbS)納米顆粒，可以獲得穩(wěn)定的近紅外吸收光譜，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硫化鉛(PbS)納米顆粒是一種重要的直接帶隙半導(dǎo)體材料，具有大的三階非線性光學(xué)特性，在光子裝置如光子開(kāi)關(guān)領(lǐng)域也有潛在的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了獲得分散性和粒度均勻的硫化鉛納米顆粒，提出一種制備硫化鉛納米顆粒的化學(xué)方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明的一種制備硫化鉛納米顆粒的化學(xué)方法，以氯化鉛(PbCl₂)、油胺(C₁₈H₃₇N)和硫(S)粉為初始反應(yīng)物，以甲苯(CH₃C₆H₅)為輔助試劑；其具體步驟為：

1)將氯化鉛和油胺加入到帶有抽真空裝置的反應(yīng)器中，抽真空，油浴加熱至120～180℃，攪拌0.5～2小時(shí)；得到均勻的白色溶膠；

2)將硫粉和油胺加入到另一反應(yīng)器中，加熱至60～100℃，得到深紅色的溶液；

3)將步驟2)中反應(yīng)器中的溶液倒入到步驟1)中的反應(yīng)器中，經(jīng)過(guò)10～30分鐘取樣并快速注入到冷的甲苯離心管中，離心分離除去固體雜質(zhì)；

4)將離心管中的上清液倒入到燒杯中，然后在燒杯中加入乙醇沉淀硫化鉛，再離心分離，除去乙醇，得到硫化鉛納米顆粒；

上述的步驟1)中氯化鉛與油胺的比為0.2～0.3g∶5mL；

上述的步驟2)中硫粉與油胺的比為20～40mg∶5mL。

有益效果

本發(fā)明獲得分散性好、粒度均勻的不同尺寸的硫化鉛納米顆粒。

附圖說(shuō)明

圖1為PbS納米粒子的電鏡圖片，插圖為選區(qū)電子衍射圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種制備硫化鉛納米顆粒的化學(xué)方法，以氯化鉛(PbCl₂)、油胺(C₁₈H₃₇N)和硫(S)粉為初始反應(yīng)物，以甲苯(CH₃C₆H₅)為輔助試劑；其具體步驟為：

1)將0.28g氯化鉛和5mL油胺加入到帶有抽真空裝置的反應(yīng)器中，抽真空，油浴加熱至140℃，攪拌1.5小時(shí)；得到均勻的白色溶膠；

2)將14mg硫粉和2.5mL油胺加入到另一反應(yīng)器中，加熱至80℃，得到深紅色的溶液；

3)將步驟2)中反應(yīng)器中的溶液倒入到步驟1)中的反應(yīng)器中，在10分鐘時(shí)取樣并快速注入到冷的甲苯離心管中，在4000轉(zhuǎn)速下離心3分鐘除去固體雜質(zhì)；

4)將離心管中的上清液倒入到燒杯中，然后在燒杯中加入乙醇沉淀硫化鉛，再離心分離，除去乙醇，得到硫化鉛納米顆粒，其電鏡圖片如圖1所示，插圖為選區(qū)電子衍射圖。

實(shí)施例2

一種制備硫化鉛納米顆粒的化學(xué)方法，以氯化鉛(PbCl₂)、油胺(C₁₈H₃₇N)和硫(S)粉為初始反應(yīng)物，以甲苯(CH₃C₆H₅)為輔助試劑；其具體步驟為：

1)將0.28g氯化鉛和5mL油胺加入到帶有抽真空裝置的反應(yīng)器中，抽真空，油浴加熱至150℃，攪拌1小時(shí)；得到均勻的白色溶膠；

2)將14mg硫粉和2.5mL油胺加入到另一反應(yīng)器中，加熱至70℃，得到深紅色的溶液；

3)將步驟2)中反應(yīng)器中的溶液倒入到步驟1)中的反應(yīng)器中，在20分鐘時(shí)取樣并快速注入到冷的甲苯離心管中，在4000轉(zhuǎn)速下離心3分鐘除去固體雜質(zhì)；

4)將離心管中的上清液倒入到燒杯中，然后在燒杯中加入乙醇沉淀硫化鉛，再離心分離，除去乙醇，得到硫化鉛納米顆粒。

實(shí)施例3

一種制備硫化鉛納米顆粒的化學(xué)方法，以氯化鉛(PbCl₂)、油胺(C₁₈H₃₇N)和硫(S)粉為初始反應(yīng)物，以甲苯(CH₃C₆H₅)為輔助試劑；其具體步驟為：