[發明專利]一種制備N-甲基烷基仲胺的循環工藝方法

有效

• 申請號: 201010227518.0
• 申請日: 2010-07-02
• 公開（公告）號: CN101880234A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 張秋麗;何磊;魏薇;陳愛允
• 申請（專利權）人: 衡水易創成化學技術有限公司
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C211/08;C07C211/10;C07C211/11
• 代理公司: 衡水市盛博專利事務所 13119
• 代理人: 馬云海

1.一種制備高純度N-甲基烷基仲胺的循環工藝方法，其特征在于：以甲胺水溶液和鹵代烴為原料，以苯甲酸芐酯為循環介質，

首先苯甲酸芐酯與過量的甲胺水溶液在室溫下進行氨解反應制備N-甲基苯甲酰胺；然后N-甲基苯甲酰胺在等物質量的氫氧化鈉作用下生成苯甲酰胺的負離子，該負離子與等物質量的鹵代烷或半物質量的二鹵代烷發生親核取代反應得到N-甲基-N-烷基苯甲酰胺；最后N-甲基-N-烷基苯甲酰胺和芐醇在高溫和芐醇鈉催化下發生逆向醇解反應，重新生成苯甲酸芐酯，而被取代下來的低沸點N-甲基烷基仲胺則不斷從精餾塔塔頂蒸出。

2.根據權利要求1所述的一種制備高純度N-甲基烷基仲胺的循環工藝方法，其特征在于：所述的具有下列結構簡式的有機化合物：CH₃NH(CH₂)_nCH₃(n＝1、2、3、4、5)，和CH₃NH(CH₂)_mNHCH₃(m＝2、3)。

3.根據權利要求1所述的一種制備高純度N-甲基烷基仲胺的循環工藝方法，其特征在于：所述的苯甲酸芐酯與甲胺的摩爾比為1∶1.1～2，最佳為1∶1.4～1.6。反應溫度為室溫即20～30℃。

4.根據權利要求1所述的一種制備高純度N-甲基烷基仲胺的循環工藝方法，其特征在于：所述的鹵代烷是指：溴乙烷、1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴戊烷、1-溴己烷、1-氯丁烷、1-氯戊烷、1-氯己烷中任何一種；二鹵代烷是指1，2-二溴乙烷、1，3-二溴丙烷、1，2-二氯乙烷、1，3-二氯丙烷中任何一種。

5.根據權利要求1所述一種制備高純度N-甲基烷基仲胺的綠色循環工藝方法，其特征在于：所述的N-甲基苯甲酰胺∶氫氧化鈉∶鹵代烷的摩爾比為1∶1∶1；如果用二鹵代烷，則N-甲基苯甲酰胺∶氫氧化鈉∶二鹵代烷的摩爾比為1∶1∶0.5。

6.根據權利要求1所述的一種制備高純度N-甲基烷基仲胺的循環工藝方法，其特征在于：所述的N-甲基-N-烷基苯甲酰胺和芐醇在高溫和芐醇鈉催化下發生逆向醇解反應，溫度要大于190℃，但不能超過250℃。