[發明專利]納米二硼化鈦多晶粉的制備方法

無效

• 申請號: 201010227287.3
• 申請日: 2010-07-15
• 公開（公告）號: CN101891215A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 谷云樂;趙國偉;王吉林;張來平;王為民;李婕
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;B82B3/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及陶瓷材料制備領域，具體的是涉及一種納米二硼化鈦多晶粉的制備方法。

背景技術

二硼化鈦(TiB₂)是硼、鈦的唯一穩定化合物，相互以共價鍵結合。它具有高熔點(2790℃)、高硬度(Hv＝30GPa)、強耐腐蝕性和良好的抗氧化性、導電性和導熱性等優點，適合于做耐火材料、精加工刀具、拉絲模、擠壓模、噴砂嘴、燈泡外殼、密封元件等，尤其在硬質合金刀具以及特種陶瓷容器材料等方面的應用更為廣泛。二硼化鈦還用作導電陶瓷材料，是真空鍍膜導電蒸發舟的主要原料之一。二硼化鈦可與TiC，TiN，SiC等材料組成復合材料，制作各種耐高溫部件及功能部件，如高溫坩堝、引擎部件等，也是制作裝甲防護材料的最好材料之一。由于TiB₂與金屬鋁液良好的潤濕性，用TiB₂作為鋁電解槽陰極涂層材料，可以使鋁電解槽的耗電量降低，電解槽壽命延長，用TiB₂制作成PTC發熱陶瓷材料和柔性PTC材料，具有安全、省電、可靠、易加工成型等特點，是各類電熱材料的一種更新換代的高科技產品。此外，二硼化鈦也可做Al、Fe、Cu等金屬材料的增強劑。

制備二硼化鈦方法主要包括鎂熱自蔓延還原法、碳熱還原法、熔鹽電解法等。其中鎂熱自蔓延還原法制備二硼化鈦的過程會放出大量熱量，反應溫度高，難以控制產品純度，導致TiB₂中出現許多雜質副產物，例如，Mg_xB₂O_(x+1)(x＝2，3)、MgB_x(x＝4，6)等，影響了二硼化鈦微粉的質量，通常鎂熱還原制備的二硼化鈦微粉收率和純度均不高，粒徑也粗大，就限制了二硼化鈦微粉的應用。

發明內容

本發明所要解決的問題是針對上述現有技術提出一種工藝簡單、成本低廉、產率高和適合于工業化生產的納米二硼化鈦多晶粉的制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：納米二硼化鈦多晶粉的制備方法，其特征在于將原料B₂O₃、TiO₂、Mg和KBH₄混合均勻，其中B₂O₃、TiO₂、Mg和KBH₄的質量配比為B₂O₃∶TiO₂∶Mg∶KBH₄＝1∶(1.2～2)∶(1～1.6)∶(0.2～1)，所得的混合原料直接進行自蔓延反應或壓塊后進行自蔓延反應，再將自蔓延反應產物進行分離提純即可得到納米級二硼化鈦多晶粉。

按上述方案，所述的B₂O₃為工業品三氧化二硼粉末，粒度為100～300目；所述的Mg為工業用鎂粉，粒度為100～300目；所述的TiO₂純度≥99wt.％，粒度為100～300目；所述的KBH₄為分析純，純度≥95wt.％，粒度為100～300目。

按上述方案，所述的混合步驟是將原料加入高速混料機，在18000轉/分條件下混合1～30分鐘。

按上述方案，所述的混合原料直接進行自蔓延反應是將混合原料裝入自蔓延反應器后，在升溫速率為100℃/min.、氬氣保護下，于700～850℃條件下引燃反應，自然冷卻至室溫得到自蔓延反應產物。

按上述方案，所述的混合原料壓塊后進行自蔓延反應是將混合原料倒入鋼制模具中，利用500噸壓片機，保壓10～90分鐘，制成壓片，再將壓片放入自蔓延反應器中，在氬氣保護及室溫條件下引燃，自然冷卻至室溫得到自蔓延反應產物。

按上述方案，所述的分離提純步驟是將自蔓延反應產物用鹽酸浸泡，并攪拌，然后抽濾，再水洗，濾餅經80℃真空干燥5～24小時。

按上述方案，所述的納米二硼化鈦多晶粉的粒徑范圍為20～120nm。