[發明專利]利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法

有效

• 申請號: 201010226978.1
• 申請日: 2010-07-15
• 公開（公告）號: CN101880777A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 范卿;陳光輝;孫玉剛;周發軍
• 申請（專利權）人: 山東黃金礦業(萊州)有限公司精煉廠
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

(一)、技術領域

本發明涉及一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，是主要針對鉍銻超標的電解銀粉進行的一種火法提純方法。

(二)、背景技術

現有的白銀精煉工藝主要包括銀電解、化學精煉、溶劑萃取等。根據多年實踐，銀電解工藝生產的白銀達不到2^#銀標準。而化學精煉或溶劑萃取又需要增加大量投資且對場地要求太高。

某些精煉廠銀電解精煉所生產的白銀含有少量鉍、銻及其他雜質，成品達不到GB/T?4135-2002·2^#銀標準，雖經多次電解仍達不到技術要求。不僅增加了生產成本，而且大大增加了員工的勞動量。

(三)、發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，通過對電解銀粉在粘土石墨坩堝中實施氧化、造渣處理，小投資，低成本下有效去除鉍、銻，提高所生產的成品銀的質量。

為了解決上述技術問題，本發明采用了以下技術方案。

一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，其特征在于：

第一步：將電解銀粉，電解銀粉重量1～2％的硝石，電解銀粉重量2～3％的硼砂以及電解銀粉重量2～3％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100～1300℃條件下反應2～3小時；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：出料；出料過程中分離出浮渣。

其中第一步的優選配比和工藝條件是：將電解銀粉，電解銀粉重量1.5％的硝石，電解銀粉重量2.5％的硼砂以及電解銀粉重量2.5％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1200℃條件下反應3小時。

本發明的積極效果在于：

本發明根據電解銀粉中的鉍、銻及其他雜質含量配入適量氧化劑--硝石，將鉍、銻等分別氧化成Bi₂O₃、Sb₂O₃、Sb₂O₅、CuO、PbO等。

本發明根據電解銀粉中的雜質成分及含量加入適量的造渣劑---硼砂，將高溫氧化成的各類氧化物雜質與之發生反應，生成渣相，從而與銀分離，達到精煉目的。

本發明還添加適量坩堝保護劑--石英粉。因為在高溫氧化狀態下，中頻爐所采用的粘土石墨坩堝氧化特別快，如不加入適量保護劑，坩堝很容易被氧化而發生滲漏甚至破堝事故，這是該發明的關鍵——既利用中頻爐高溫氧化性又解決了粘土石墨坩堝不耐氧化的難題。其中石英粉的用量很重要，過高會導致生產成本提高，而且由于石英粉難熔，還會影響熔煉效率。用量過低則達不到保護坩堝的目的。

按照本發明的方法，同一坩堝使用三次，每次3小時，坩堝壁厚仍保留三分之一左右。而如果不加入石英粉，熔煉2小時即出現破漏。

經過本發明方法處理，電解銀粉中鉍、銻含量均小于0.0005％，達到GB/T4135-2002·1^#銀的標準。

(四)、具體實施方式

下面結合實施例進一步說明本發明。

實施例一

第一步：將電解銀粉，電解銀粉重量1％的硝酸鉀，電解銀粉重量3％的硼砂以及電解銀粉重量2％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1300℃條件下反應2小時；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：將反應完畢后的電解銀粉倒入鑄鐵模具，冷卻成高純銀錠。出料過程中分離出浮渣。

使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍、銻含量均低于檢出下限0.0005％。

實施例二

第一步：將電解銀粉，電解銀粉重量2％的硝酸鈉，電解銀粉重量2％的硼砂以及電解銀粉重量3％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100℃條件下反應3小時；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：出料，出料過程中分離出浮渣。

使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍、銻含量均低于檢出下限0.0005％。

實施例三

第一步：將電解銀粉，電解銀粉重量1.5％的硝酸鉀，電解銀粉重量2.5％的硼砂以及電解銀粉重量2.5％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1200℃條件下反應3小時；

其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。

第二步：將反應完畢后的電解銀粉倒入鑄鐵模具，冷卻成高純銀錠。出料過程中分離出浮渣。

使用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP檢測，成品鉍、銻含量均低于檢出下限0.0005％。

對比例一