[發明專利]一種支鏈硅油(MDT)的制備方法

有效

• 申請號: 201010226856.2
• 申請日: 2010-07-13
• 公開（公告）號: CN102329427A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 黃浩
• 申請（專利權）人: 黃浩
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/18
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 雷速

技術領域

本發明涉及一種支鏈硅油(MDT)的制備方法。?

背景技術

目前支鏈硅油(MDT)主要是以一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷經水解、中和、加二甲基環硅氧烷混合物(簡稱DMC)或硅油，在催化劑的作用下，調聚分步驟制備的。?

由于支鏈硅油分子中引入了T基團，而T基團很容易在水解時大量凝膠。目前支鏈硅油(MDT)都只能做低粘度的，而高粘度的支鏈硅油(MDT)須由低粘度的支鏈硅油(MDT)與DMC或者硅油重新在催化劑作用下調聚才能得到。?

現有技術制備支鏈硅油(MDT)主要存在如下問題：1、由于T基團的引入，導致很容易在水解時產生大量凝膠；2、制備高粘度的支鏈硅油(MDT)需要由低粘度的支鏈硅油(MDT)加入DMC或硅油調聚來提高支鏈硅油的粘度，收率較低，而且由于需要另外加入DMC或硅油調聚，導致制備工藝復雜，也增加了制備成本。?

發明內容

本發明提供一種支鏈硅油(MDT)的制備方法，幾乎沒有凝膠，也不需通過加DMC或者硅油調聚來提高支鏈硅油的粘度，而且可以提高支鏈硅油(MDT)的收率。?

一種支鏈硅油(MDT)的制備方法，包括(1)向反應釜內內投入100份的甲基氯硅烷混合物，在攪拌條件下向釜內滴加甲醇與水的混合物，其中甲醇40～55份，水10～30份，30～40分鐘滴加完畢，溫度控制在40℃以內，反應產生的氯化氫氣體用真空抽入鹽酸回收釜內，回收鹽酸；(2)向上述物料中加入20～30份尿素，繼續攪拌10分鐘，靜止分層30～40分鐘，分去下層酸水；(3)把上層目的產物抽入滴加釜內，向反應釜內加入3倍于目的產物的水，滴完后再向反應釜內加入10～15份的尿素，靜止30～40分鐘，分去下層酸水；(4)向反應釜內加入2～3倍于目的產物的水，再加入1～2份的碳酸鈉，攪拌10～15分鐘，靜止30分鐘，分去下層水，如此重復水洗幾次；(5)向目的產物中加入碳酸鈉中和，中和至中性后用300目濾布過濾；(6)將目的產物抽入反應釜中，加入四甲基氫氧化銨，升溫抽真空脫出小分子，反應釜內溫度控制在80～200℃。達到設計要求的粘度時，降溫至40～50℃，經過放料、脫色、過濾，即得到無色透明的成品支鏈硅油(MDT)。?

本發明先將氯硅烷混合物醇水解，制備成低粘度的烷氧基硅油，然后再由低粘度的烷氧基硅油水解中和，脫低沸變成低粘度和高粘度的支鏈硅油(MDT)，既避免了T基團的凝膠，又提高了收率，又不需通過加DMC或硅油調聚來提高支鏈硅油的粘度。?

具體實施方式

一種支鏈硅油(MDT)的制備方法，包括如下步驟：?

(1)醇水混合解?

向反應釜內內投入100份的甲基氯硅烷混合物，所述甲基氯硅烷混合物為：含有≡Si-CI、＝Si-CI₂、-Si-CI₃的混合物。在攪拌條件下向釜內滴加甲醇與水的混合物，其中甲醇40～55份，水10～30份，30～40分鐘滴加完畢，溫度控制在40℃以內，反應產生的氯化氫氣體用真空抽入鹽酸回收釜內，回收鹽酸。?

本發明采用醇和水的混合物滴加到甲基氯硅烷混合物中可制備成低粘度的烷氧基硅油，以此可脫除分子上的氯；采用醇和水的混合物對甲基氯硅烷混合物進行混合解可有效避免T基團的凝膠。?

(2)中和?

向上述物料中加入20～30份尿素，繼續攪拌10分鐘，靜止分層30～40分鐘，分去下層酸水，其中尿素和氯化氫氣體的主要反應式如下：?

CO(NH₂)₂+HCl＝CO(NH₂)₂·HCl?

(3)水解?

把上層目的產物抽入滴加釜內，向反應釜內加入3倍于目的產物的水，滴完后再向反應釜內加入10～15份的尿素，靜止30～40分鐘，分去下層酸水。?

(4)水洗?

向反應釜內加入2～3倍于目的產物的水，再加入1～2份的碳酸鈉，攪拌10～15分鐘，靜止30分鐘，分去下層水，如此重復水洗幾?次。水洗時可以脫掉烷氧基，同時引入T基團。?

(5)中和?

向目的產物中加入碳酸鈉中和，中和至中性后用300目濾布過濾。?

(6)將目的產物抽入反應釜中，加入四甲基氫氧化銨，升溫抽真空脫出小分子，反應釜內溫度控制在80～200℃。達到設計要求的粘度時，降溫至40～50℃，經過放料、脫色、過濾，即得到無色透明的成品支鏈硅油(MDT)。?