[發明專利]一種L-核糖制備工藝

有效

• 申請號: 201010226680.0
• 申請日: 2010-07-15
• 公開（公告）號: CN101891773A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 姜希生;張亮;王成福;李毅
• 申請（專利權）人: 山東福田藥業有限公司
• 主分類號: C07H3/02
• 分類號: C07H3/02;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 德州市天科專利商標事務所 37210
• 代理人: 房成星

技術領域

本發明屬于糖工程技術領域，具體涉及一種利用L-阿拉伯糖異構制作L-核糖的方法。

技術背景

L-核糖作為抗艾滋抗癌藥物的中間體方面顯示了強大的潛能，L-核糖應用面不斷擴大，全球L-核糖的需求量逐年增加，人們對制備L-核糖方法的研制興趣日益濃厚。

目前的生產核糖技術主要是用生物法制備L-核糖，包括用D-木糖異構酶催化L-阿拉伯糖緩慢差向異構化成L-核糖和D-葡萄糖進行多步轉化生產L-核糖。上述兩種方法反應速度慢、耗時長、工藝步驟復雜，給工業化生產帶來諸多難題。

發明內容

本發明提供一種L-核糖制備工藝，以解決現有技術生產L-核糖工藝步驟復雜，耗時長、反應速度慢，工業化生產成本高等問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是采用化學法，利用L-阿拉伯糖異構法制備L-核糖，經過分離、凈化工序，制備晶體L-核糖；具體工藝步驟如下：

1、異構反應：稱取L-阿拉伯糖225g-450g，鉬酸銨添加量1.0g-3.6g，加純水至1300-1500g，調節PH值在2.5～4.0之間，放到反應釜中放映，反應溫度90℃～110℃，保溫時間1～3小時。

2、脫色過濾：將上述溶液在70-80℃時加入4.5g-24g活性炭，保溫半小時，用真空抽濾器抽濾。

3、離子交換：將得到濾液走陰-陽-陰-陽離子交換樹脂，去除濾液中的雜質和各種離子。

4、濃縮分離：將交換后的溶液在70-80℃溫度下蒸發濃縮到折光濃度40-70％，采用模擬移動床技術對上述溶液核糖液進行分離，控制分離溫度為40℃-80℃，溶液被分離成核糖餾分和其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為10％-50％，純度在75％-90％。

5、濃縮結晶：將收集到的核糖液在70-80℃溫度下蒸發濃縮到折光濃度70％-80％，降溫結晶得到晶體L-核糖。

采用本發明的積極效果是利用化學法法制備L-核糖，技術先進，簡化了工藝步驟，具有生產工序少、耗時短、反應速度快、可控制性強、工業化生產成本低等優點。

具體實施方式

提供原料投入量、反應溫度局部差異的優選實施方式如下：

實施例1.

1)異構反應：稱取阿拉伯糖225g，鉬酸銨添加量1.8g，加純水至1300g，調節PH值在2.5，放到反應釜中放映，反應溫度90℃，保溫時間1小時。

2)脫色過濾：將上述溶液在70℃時加入4.5g活性炭，保溫30分鐘，用真空抽濾器抽濾。

3)離子交換：將得到濾液走陰-陽-陰-陽離子交換樹脂，去除濾液中的雜質和各種離子。

4)濃縮分離：將交換后的溶液在70℃溫度下蒸發濃縮到折光濃度50％，采用模擬移動床技術對上述溶液核糖液進行分離，控制分離溫度為50℃，溶液被分離成核糖餾分和其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為20％，純度在75％。

5)濃縮結晶：將收集到的核糖液在70℃溫度下蒸發濃縮到折光濃度70％，降溫結晶得到晶體L-核糖。

實施例2.

1)異構反應：稱取阿拉伯糖300g，鉬酸銨添加量2.4g，加純水至1400g，調節PH值在3.0，放到反應釜中放映，反應溫度100℃，保溫時間1.5小時。

2)脫色過濾：將上述溶液在70℃時加入9g活性炭，保溫半小時，用真空抽濾器抽濾。

3)離子交換：將得到濾液走陰-陽-陰-陽離子交換樹脂，去除濾液中的雜質和各種離子。

4)濃縮分離：將交換后的溶液在75℃溫度下蒸發濃縮到折光濃度45％，采用模擬移動床技術對上述溶液核糖液進行分離，控制分離溫度為60℃，溶液被分離成核糖餾分和其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為25％，純度在78％。

5)濃縮結晶：將收集到的核糖液在75℃溫度下蒸發濃縮到折光濃度73％，降溫結晶得到晶體L-核糖。

實施例3.

1)異構反應：稱取阿拉伯糖375g，鉬酸銨添加量3g，加純水至1500g，調節PH值在3.5，放到反應釜中放映，反應溫度100℃，保溫時間2小時。

2)脫色過濾：將上述溶液在75℃時加入12g活性炭，保溫半小時，用真空抽濾器抽濾。

3)離子交換：將得到濾液走陰-陽-陰-陽離子交換樹脂，去除濾液中的雜質和各種離子。

4)濃縮分離：將交換后的溶液在75℃溫度下蒸發濃縮到折光濃度48％，采用模擬移動床技術對上述溶液核糖液進行分離，控制分離溫度為75℃，溶液被分離成核糖餾分和其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為27％，純度在82％。